證券簡稱:海能技術
證券代碼:430476
       
       

凱氏定氮法測定茶油中氮含量

前言

茶油中的有機態氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下,轉化爲氨態氮。加鹼蒸餾,使氨析出,用硼酸吸收後,再以鹽酸或硫酸標準滴定液進行滴定。



實驗部分

1. 1儀器與設備

K1100F 全自動凱氏定氮儀

SH 420F 石墨消解仪

1. 2試劑與耗材

實驗中涉及到的試劑,均爲優級純或分析純;實驗用水爲無氨蒸餾水。

1. 2 . 1 鹽酸或硫酸溶液:c(H + )= 0 . 1mol /L ,標準滴定液。

1. 2 . 2 硼酸溶液:质量分数 2% 。

1. 2. 3 氢氧化钠溶液:质量分数 40% 。


1. 2. 4 溴甲酚綠 - 甲基紅混合指示劑:將溴甲

酚綠乙醇溶液 (1g/ L) 與甲基紅乙醇溶液(1g/ L) 按 5 : 1 體積比臨時混合搖勻備用。

1. 2 .5 催化劑片: 3g 硫酸鉀和 0. 2g 硫酸銅混合均勻壓片

1.3 實驗過程

1 . 3 . 1 取样

稱量 2g 的樣品(精確至 0 . 1mg ),加催化劑一片(或硫酸鉀 3g 與硫酸銅 0 . 2g) ,再沿瓶壁滴加硫酸 10 . 0mL

1 . 3 .2 消解

利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統,設定消解溫度參數如下表:

溫度 曲線僅 供參考

消化完毕后,将消化管取下冷却。

1 . 4 . 3 上机测试

待消化管內溶液冷卻至室溫後,將消化管放置於定氮儀上,開始蒸餾滴定。定氮儀設置程序如下:


結果與討論

1 . 4 . 4 儀器自動滴定並給出計算結果。

式中:M-標準酸摩爾濃度(mol/L)

W-样品质量(g)

V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)

V-样品滴定标准酸消耗量(mL)