證券簡稱:海能技術
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凱氏定氮法測定小米中蛋白質含量

前言

小米,原名:粟,也稱作粱、狗尾草、黃粟、粟米。蛋白質含量在不同類型的小米中變動很大,一般介於5%—20%之間,平均爲10%—12%。小米中蛋白質的質量常優於小麥、稻米和玉米,但是必需氨基酸中的賴氨酸含量低。現在我們根據《GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》對小麥中的蛋白質進行測定。


實驗部分

1.1實驗原理

      小米中的有機態氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下,轉化爲氨態氮。加鹼蒸餾,使氨析出,用硼酸吸收後,再以鹽酸或硫酸標準滴定液進行滴定。

1. 2 儀器與設備

K1160 全自动凯氏定氮仪

SH 420F 石墨消解仪

 

1. 3 試劑與耗材

實驗中涉及到的試劑,均爲優級純或分析純;實驗用水爲無氨蒸餾水。

1.3.1 鹽酸或硫酸溶液:c(H + )= 0 . 1mol /L ,標準滴定液。

1. 3 . 2 硼酸溶液:質量分數 2% 。

1. 3. 3 氫氧化鈉溶液:質量分數 40% 。

1. 3. 4 溴甲酚綠 - 甲基紅混合指示劑:將溴甲

酚綠乙醇溶液 (1g/ L) 與甲基紅乙醇溶液(1g/ L) 按 5 : 1 體積比臨時混合搖勻備用。

1. 3 . 5 催化劑片: 3g 硫酸鉀和 0. 2g 硫酸銅混合均勻壓片



1. 4 實驗過程

1 . 4 . 1 取样

將小米研磨後,準確稱量0.5g 的樣品(精確至 0 . 1mg ),加催化劑一片(或硫酸鉀 5g 與硫酸銅 0 . 5g) ,再沿瓶壁滴加硫酸 8.5mL 

1 . 4 .2 消解

利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統,設定消解溫度參數如下表:

消化完畢後,將消化管取下冷卻。

1 . 4 . 3 上机测试

待消化管內溶液冷卻至室溫後,將消化管放置於定氮儀上,開始蒸餾滴定。定氮儀設置程序如下:

 

式中:M-標準酸摩爾濃度(mol/L)

 W-样品质量(g)

 V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)

 V-样品滴定标准酸消耗量(mL)

5.83-样品蛋白系数


结果与讨论