證券簡稱:海能技術
證券代碼:430476
       
       

凱氏定氮法測定替格瑞洛中氮含量

1 前言

替格瑞洛是一種血小板聚集抑制劑,其分子式爲C23H28F2N6O4S,通過測得其中的氮含量,可以推算出樣品的含量。

2 实验部分

2.1原理

替格瑞洛在濃硫酸和催化劑的共同作用下,轉化爲氨態氮。加鹼蒸餾後,用硼酸吸收後,再以硫酸標準滴定液進行滴定。

2.2 仪器与试剂、器具

2.2.1 K1100F全自動凱氏定氮儀(濟南海能儀器股份有限公司)。

2.2.2 SH420F石墨消解儀(濟南海能儀器股份有限公司)。

2.2.3 硫酸 分析純,c(HCL)=0.1mol/L,標準滴定液。

2.2.4 硼酸 分析纯,质量分数2%。

2.2.5 氫氧化鈉 分析純,質量分數40%。

2.2.6 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑 將溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)與甲基紅乙醇溶液(1g/L)按5+1體積比臨時混合搖勻備用。

2.2.7 催化剂片 3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片

2.2.8 50ml量筒

2.2.9 称量瓶

2.3 实验部分

2.3.1取樣:0.1g左右的替格瑞洛樣品,用無屑稱量紙包好投入消化管中,加一片催化劑片(或者3g硫酸鉀、0.2g硫酸銅),加入10ml濃硫酸。

2.3.2消解:利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統,消化完畢後,將消化管取下冷卻至室溫。消化過程採用曲線升溫模式,設置參數如下:





2.3.3 待消化管內溶液冷卻至室溫後,將消化管放置於定氮儀上。定氮儀設置程序如下:

稀释水:30ml

硼酸: 25ml

碱:   40ml

蒸馏时间:5min

2.3.4 仪器自动滴定并给出计算结果。


3 结果与讨论

式中:M-标准酸摩尔浓度(mol/L)

W-样品质量(g)

V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)

V-樣品滴定標準酸消耗量(mL),精確到小數點後四位