證券簡稱:海能技術
證券代碼:430476
       
       

凱氏定氮法測定藥物輔料中氮含量(藥典法)

1 前言

藥用輔料(pharmaceutical excipients)是指在製劑處方設計時,爲解決製劑的成型性、有效性、穩定性、安全性加入處方中除主藥以外的一切藥用物料的統稱。下面則爲大家介紹一下藥物輔料中粗蛋白含量測定的方法。

2 实验部分

2.1原理

藥物輔料中的有機態氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下,轉化爲氨態氮。加鹼蒸餾後,用硼酸吸收後,再以硫酸標準滴定液進行滴定。

2.2 仪器与试剂、器具

2.2.1 K1160全自動凱氏定氮儀(濟南海能儀器股份有限公司)。

2.2.2 SH420F石墨消解儀(濟南海能儀器股份有限公司)。

2.2.3 硫酸 分析純,c(HCL)=0.1mol/L,標準滴定液。

2.2.4 硼酸 分析纯,质量分数2%。

2.2.5 氫氧化鈉 分析純,質量分數40%。

2.2.6 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑 將溴甲酚綠乙醇溶液(2g/L)與甲基紅乙醇溶液(1g/L)按3:2體積比臨時混合搖勻備用。

2.2.7 催化剂片 3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片

2.2.8 无屑称量纸

2.2.9 10mL移液管

2.3 实验部分

2.3.1取樣:取0.1g左右的樣品,用無屑稱量紙包住投入消化管中,加催化劑一片(或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g),再沿瓶壁滴加硫酸8.0ml.

2.3.2消解:利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統,消化完畢後,將消化管取下冷卻至室溫。消化過程採用直線線升溫模式,在420℃消解1h後取下放涼。

2.3.3 待消化管內溶液冷卻至室溫後,將消化管放置於定氮儀上。定氮儀設置程序如下:

稀释水:30ml

硼酸: 25ml

碱:   30ml

蒸馏时间:5min

2.3.4 仪器自动滴定并给出计算结果。


3 結果與討論