證券簡稱:海能技術
證券代碼:430476
       
       

凱氏定氮儀測定煤中氮的含量

 1 前言

煤中的氮主要是由成煤植物中的蛋白質轉化而來的,它在煤中主要以有機氮的形態存在。其原理是與濃硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨,然後鹼化蒸餾使氨遊離,用硼酸吸收後以硫酸標準滴定溶液滴定,根據酸的消耗量,計算樣品中的氮含量。

2 儀器與試劑

2.1儀器

K1100F全自動凱氏定氮儀;SH420F石墨消解儀;電子分析天平。                  

2.2試劑

硫酸(分析純),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉,混合催化劑片(3gK2SO40.2gCuSO4),0.1mol/L硫酸標準滴定液。

3 實驗方法

3.1取樣

準確稱取混勻樣品0.2g(精確值0.1mg)左右,加入消化管再加入混合催化劑3gK2SO40.2gCuSO4,加入10mL濃硫酸,然後再加入0.2g高錳酸鉀

3.2消解

利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統,消化完畢後,將消化管取下冷卻至室溫。消化過程採用曲線升溫模式,設定消解參數:

4 結果與討論

4.1實驗結果



4.2結論

通過實驗數據可以看出,該樣品測定的氮含量平均值爲1.4542%

以上數據顯示,使用K1100F全自動凱氏定氮儀測定煤中氮的含量,所得結果誤差符合GB/T 19227-2008 煤中氮的測定方法》標準要求的重複性限爲0.08%


參考文獻

[1] GB/T 19227-2008 煤中氮的測定方法[S].

注意事項

加高錳酸鉀時反應很劇烈,要在通風櫥內進行,戴好護目鏡,做好防護措施。劇烈反應結束放置10min再進行消解。