證券簡稱:海能技術
證券代碼:430476
       
       

凱氏定氮儀在硝酸態氮含量測定中的應用

1 前言

硝酸鹽是由金屬離子(包括銨根離子)和硝酸根離子組成的化合物,重要的有硝酸銨,硝酸鉀,硝酸鈉,硝酸鈣等。比如農家常說的銨肥,主要成分就是硝酸銨。

硝酸鹽在高溫或酸性水溶液中是強氧化劑,但在鹼性或中性的水溶液幾乎沒有氧化作用。主要用途是供植物吸收的氮肥,氮元素不僅是氨基酸與蛋白質的主要成分,還可以合成葉綠素,促進光合作用,所以如果植物缺氮就會葉子枯黃。

硝酸鈉和硝酸鈣是很好的氮肥。硝酸鉀是制黑色火藥的原料。硝酸銨可作肥料,也可制炸藥。硝酸磷肥是用硝酸分解法將磷礦加工製得的氮磷(鉀)複合肥料,產品的主要組分是磷酸二鈣、磷酸銨和硝酸銨。

2 实验部分

2.1 原理

在鹼性介質中,用定氮合金將硝酸態氮還原,直接蒸餾出氨或在酸性介質中還原硝酸鹽稱銨鹽。在鹼性環境蒸餾,使氨逸出,使用硼酸作爲接收液,用全自動凱氏定氮儀進行滴定。

2.2 实验设备与试剂

K1100F全自動凱氏定氮儀(濟南海能儀器股份有限)

定氮合金(Zn、Al、Cu)

40%氢氧化钠溶液

2%硼酸溶液

甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑 甲基紅乙醇溶液(1g/L)和溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)1+5體積臨時混合備用。

鹽酸標準滴定液 c(HCL)=0.2mol/L

2.3 实验过程

1. 取氮含量在50mg左右的樣品0.1-0.5g,精確至0.0002g,放於消化管內。

2. 向消化管內加入30ml水,沖洗管壁,並搖晃使樣品溶解。

3. 加入定氮合金3g,將消化管放於凱氏定氮儀上,儀器設定參數如下:

硼酸 35ml

碱液 20ml

蒸馏时间 10min

蒸汽流量 80%

4. 加鹼完成後,通蒸汽20s後暫停蒸汽,等待還原反應進行,約10min。

5. 還原完成後,蒸餾10min,儀器自動完成蒸餾、吸收、滴定、計算,並打印最終結果。

3 結果與討論

肥料或者復混肥料中,氮的形態有很多種,其中銨態氮可以使用直接加鹼蒸餾法測試,而硝酸態氮需要合金還原後蒸餾。所以樣品中若含有硝酸態氮和銨態氮,可以使用合金還原後蒸餾法來測定樣品中的氮含量。

如果樣品中含有酰胺態氮和氰胺態氮,就必須使用硫酸催化消解來使的樣品中的氮全部轉化成銨態氮。一般樣品中還會含有其他有機物,所以對於未知的氮肥,想要測其總氮,必須先還原,使得其中硝酸態氮轉換成銨態氮,再使用硫酸催化消解,是的其他有機態、酰胺態、氰胺態氮全部轉換爲銨態氮。