證券簡稱:海能技術
證券代碼:430476
       
       

全自動機械臂固相萃取儀-高效液相色譜法檢測雞蛋中氟蟲腈殘留量


1 前言

氟蟲腈是一種苯基吡唑類殺蟲劑、殺蟲譜廣,其作用機制在於阻礙昆蟲γ-氨基丁酸控制的氯化物代謝,因此對蚜蟲、葉蟬、蠅類等重要害蟲有很高的殺蟲活性。採用海能全自動固相萃取儀-高效液相色譜法進行檢測動物源性食品中磺胺類藥物殘留,有效的縮短樣品中目標物的固相淨化所需要的時間,提高了工作效率,也節約了人力;且能精準的控制上樣、淋洗、洗脫等溶劑流速,提高了樣品目標物的回收率。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

SPE400全自動機械臂固相萃取儀;HN200多功能氮吹儀;氣相色譜-質譜儀:配有負化學源;絞肉機;粉碎機;分析天平;離心機;均質器;其他常規玻璃儀器;濾膜(有機相,0.22μm)。

SPE 400全自動機械臂固相萃取儀

2.2試劑及耗材

實驗用水應符合GB/T6682中三級用水的規格,使用試劑除特殊說明外,均爲分析純。

正己烷(色譜純);乙腈(色譜純);丙酮(色譜純);

氯化鈉:650℃灼燒4h,置於乾燥器中冷卻,備用。

丙酮+正己烷(3+7):取300ml丙酮,加入700ml正己烷,搖勻備用。

PSA固相萃取小柱:丙基乙二胺鍵合硅膠,500mg/3ml

氟蟲腈標準品:純度96.5%

氟蟲腈標準溶液的配製:準確稱取適量標準品,用少量的丙酮溶解,並以丙酮配製成濃度爲1.0mg/mL的標準儲備液。根據需要再用丙酮+正己烷稀釋成適當濃度的標準工作溶液。保存於-18℃環境下。

3實驗方法

3.1取樣

取适量鸡蛋样品进行匀浆,以备待用。

3.2提取

稱取勻漿後的雞蛋試樣5g50ml具塞離心管中,加入5ml水,準確加入20ml乙腈,用勻漿機勻漿10min。再加入2.5g氯化鈉,劇烈振盪10min3000r/min,離心10min,取上清液備用。

3.3-液分配淨化

取上層清液10ml轉移至50ml具塞離心管中,加入10ml正己烷,振搖3min,靜置分層,棄去上層正己烷相,再用10ml正己烷重複此操作一次,棄去正己烷;下層乙腈相收集,並在氮吹儀上以40℃濃縮近幹,加入1.0ml丙酮+正己烷(3+7)溶解殘渣,作爲備用液。

3.4固相萃取小柱淨化(PSA柱)


1 固相淨化條件






進樣口溫度:250℃;

色譜-質譜接口溫度:280℃;

載氣:氦氣,純度99.999%,恆壓模式,柱頭壓1.45MPa

進樣量:1μL

進樣方式:無分流進樣,0.65min後開閥;

电离方式:负化学电离;

離子源溫度:150℃;

四級杆溫度:150℃;

反應氣:甲烷,純度99.99%

测定方式:选择离子监测方式;

選擇監測離子(m/z):定量366,定性333368400

溶劑延遲:4.0min

3.6 氣相色譜-質譜檢測及確證

根據樣液中被測物含量情況,選定濃度相近的標準工作溶液,對標準工作溶液與樣液等體積參插進樣測定,標準工作溶液和待測樣液中氟蟲腈的響應值均應在儀器檢測的線性範圍內。

如果樣液與標準工作溶液的選擇離子色譜圖中,在相同保留時間有色譜峯出現,並且在扣除背景後的樣品質譜圖中,所選離子均出現,所選擇離子的丰度比與標準對應離子的丰度比,其值在允許範圍內(允許範圍見表1)。在測試條件下,氟蟲腈保留時間是11.1min,其監測離子(m/z)m/z366333368400(其丰度比爲100:27:70:35)對其進行確證;根據定量離子m/z366對其進行外標法定量。

1 使用定性氣相色譜-質譜時相對離子丰度最大容許誤差

式中:

X——試樣中氟蟲腈殘留量,單位爲mg/Kg;

h——樣液中氟蟲腈的色譜峯高,單位爲mm;

hs——標準工作液中氟蟲腈的色譜峯高,單位爲mm

C——標準工作液中氟蟲腈的濃度,單位爲μg/mL;

V——樣液最終定容體積,單位爲mL;

M——最終樣液所代表的試樣質量,單位爲g

參考文獻

[1] SN/T 1982-2007 進出口食品中氟蟲腈殘留量檢測方法 氣相色譜-質譜法[S].