證券簡稱:海能技術
證券代碼:430476
       
       

液相色譜法檢測動物油中苯並芘


1 前言

苯並芘是最具代表性的國際公認的強致癌物,幾乎不溶於水,可溶於苯、甲苯和環己烷,微溶於乙醇和甲醇。可通過呼吸、攝入和接觸等途徑進入人體,可損傷生殖系統,易導致皮膚癌、肺癌、上消化道腫瘤、動脈硬化和不育症等疾病。苯並芘在自然界中廣泛存在,在油料加工和油脂生產中的不當操作以及苯並芘的親酯能力可能使其污染食用油。

2 实验部分

2.1 实验原理

樣品經溶劑溶解,通過氧化鋁柱吸附,用洗脫劑洗脫苯並(a)芘,用反相高效液相色譜分離,熒光檢測器檢測。

2.2 试剂和材料

高纯水

石油醚

乙腈

四氢呋喃

甲苯

无水硫酸钠

中性氧化铝

2.3 仪器和设备

玻璃层析柱

恒温水浴

旋转蒸发仪

Hanon LC7000高效液相色谱仪

2.4 试样的制备

2.4.1 样品的净化

用玻璃燒杯稱取約0.4g試樣,精確到0.001g,用2ml石油醚溶解稀釋。

向層析柱中加一半高度的石油醚,快速稱取22g氧化鋁與小燒杯中,立即轉移到層析柱中,輕輕敲打層析住,使氧化鋁均勻沉澱。再裝入一層約30mm高度的無水硫酸鈉。向層析柱中移入樣品溶液,加80ml石油醚洗脫,洗脫液前20ml棄去,換用圓底燒瓶收集其餘洗脫液。

2.4.2 浓缩

將收集的洗脫液在65℃的水浴中旋轉蒸發至約1ml,移至玻璃樣品瓶中用氮吹儀吹乾,4℃儲存備用。

2.5 样品的测定

2.5.1 色谱条件

a)保護柱:Lichrosorb RP-C18,4.6mm×75mm,粒度5μm;

b)色譜柱:多環芳烴分析柱,4.6mm×250mm;

c)进样量:20μl;

d)流动相:乙腈:水=88:12

e)流速:1ml/min;

f)熒光檢測器:發射波長:406nm,激發波長:384nm (狹縫均爲10nm)

2.5.2 样品分析

向裝有待測試樣的玻璃樣品瓶中加入乙腈溶液溶解樣品,經孔徑爲0.45μm的有機濾膜過濾後,待上機測試。

2.5.3 液相图谱