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微波消解儀常見問題(FAQ)

1、什麼是微波消解法?

答:微波消解是溼法消化的一種。是指利用微波加熱容器(一般爲密閉容器)中的消解液和試樣,從而達到破壞樣品中的有機物或還原性物質的目的,爲後續檢測提供良好的樣品前處理的一種方法。


2、微波消解應遵循的原則是什麼?

答:第一:安全;第二:樣品的完整回收率。也就是應避免待測組分遭受損失且不得引進干擾物質;第三:快速。不給後續操作步驟帶來困難,消解後得到的溶液一定要便於檢測。


3、微波消解的應用領域有哪些?

答:微波消解儀已廣泛應用於食品、紡織、塑料、地質、冶金、煤炭、生物醫藥、石油化工、環境監測、污水處理、電池製造、化妝品等領域。


4、微波消解原理是什麼?

答:通常,介質材料由極性分子和非極性分子組成。在電磁場作用下,極性分子從原來的隨機分佈狀態轉向按照電場的極性排列取向。在高頻電磁作用下,這些取向按交變電磁場的變化而變化,極性分子在微波電磁場中快速旋轉和離子在微波場中的快速遷移、相互摩擦,迅速提高反應物溫度,激發分子高速度旋轉和振動,使之處於反應的準備狀態或亞穩態,促使物質與酸等試劑發生反應被消解。


5、微波消解的優勢是什麼?

答:微波消解作爲一種高效的樣品前處理方法,能夠很好的滿足現代儀器分析對樣品前處理過程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節能高效等優點。尤其在易揮發元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。


6、微波消解儀的控溫方式有哪些?各有什麼特點?
答:目前市場上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等。
紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監測溫度紅外數據,系非接觸式控溫,故其精確性較差,控溫精度不高。
熱電偶控溫是指傳感器通過冷熱端電勢差測試相對溫度,由於易引起天線效應干擾微波場的均勻性,故容易產生電火花導致安全事故,並且在微波場下有自熱效應即不能測定罐內實際溫度。
鉑電阻控溫利用溫度變化影響鉑金導體的絕對電導率技術,通過阻抗變化測試熱力學溫度,輸出信號響應較強,精度較高。但是同樣會有天線效應,容易產生電火花導致安全事故。

光纖控溫採用直接光纖溫度測量法,不受微波場影響,可以提供高精度測量,具備信息反饋及時、控溫精確,不存在安全隱患等優點,是目前最理想的微波消解控溫方式。


7、微波消解儀採用的測壓方式有哪些?各有什麼特點?
答:彈性體測壓,採用位移傳感原理對消解罐內壓力進行監測,即測量罐內“彈性體”在壓力作用下產生的形變量,再將變形量轉換爲電信號。但彈性體的變形量與壓力關係非線性關係,所以測壓結果並不準確。
水線測壓:將去離子水注入毛細管,毛細管置於消解罐內,罐內壓力通過毛細管傳遞到爐腔外的電子壓力傳感器來測定罐內壓力,這種方法測壓是準確的,但每次都需要清理、更換毛細管中的用水,操作複雜,另外最高工作壓力只有1.4MPa。

理想氣體測壓:用壓力導管將消解罐內高溫高壓氣體直接引至壓力傳感器的感壓膜片上,轉換爲電信號,這是一種最新的直接測壓方式,工作壓力高、測壓準確度高、操作簡便,明顯優於其他測壓方式,爲大多數高端微波消解儀首選。


8、微波消解儀應該具備哪些主動安全措施?

答:第一:採用高精度的溫度與壓力控制系統,操作人員通過觀察溫壓變化的數據和曲線瞭解機器運行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行,大大降低爆罐的可能性。 第二:具備實時溫壓異常監控系統,當高精度溫壓控制系統失效時,該系統作爲備份措施及時感應並停止運行,確保安全。 第三:選用高強度耐高溫容器材料。


9、當主動安全措施失效時如何保障人身安全?

答:壓力罐安全泄壓:假設控制失效,當壓力接近於設計壓力限時,壓力罐能夠釋放超壓,確保安全。 垂直定向防爆:最新的高壓容器結構設計是基於三維定向防爆理論,即使釋壓措施失效發生爆罐時,也能通過超強的宇航外殼材料限制衝擊波垂直釋放,絕對保證橫向人員安全。 高強度防爆安全門:三維定向防爆機制所提供的另外一個被動安全防護措施,其超感應衝擊波自動防爆門在危險出現時能自動平行彈出提前釋放橫向衝擊壓力,多層硬鋼門結構提供足夠的強度保證人身安全。


10、微波消解儀如何防止微波泄漏?

答:第一:主體採用金屬壁封閉的矩形工業諧振腔。 第二:      爐門具備三重獨立連鎖傳感裝備,在打開爐門時切斷電源,爐門未關閉微波裝置無法工作。 第三:觀察窗中金屬柵格或絲網的網孔足夠小,可有效防止微波泄漏。


11、非脈衝變頻微波控制技術的優勢是什麼?

答:根據功率發射方式,把微波分爲脈衝微波和非脈衝微波,傳統的固定功率輸出特徵是開關式脈衝微波,這種控制方式不僅不易控制,還可能直接影響消化效果。現微波發展方向爲自動功率變頻控制和非脈衝技術,其特徵是功率自動變化,輸出均爲非脈衝微波,其優點是無需關閉微波發射,在連續微波發射條件下,根據溫壓反饋信號自動線性改變微波功率輸出,調整反應狀態,控溫更準確,確保實驗安全順利進行。


12、微波消解罐一般採用什麼材質?

答:現市場上高端微波消解儀一般採用的材質是:內罐採用TFM、外罐採用宇航複合材料、罐蓋採用PFA、壓力彈片採用PEEK。


13、微波消解消解酸的種類有哪些?

答:消解試樣使用最廣泛的酸是硝酸、鹽酸、氫氟酸、雙氧水等。這些都是良好的微波吸收體。根據不同的樣品常使用各種混酸,最常使用的是硝酸和雙氧水,特殊情況下也有用硝酸和高氯酸的,但是高氯酸與有機物在一起有爆炸的危險,故大都在常壓下預處理時使用,較少用於密閉消解中。


14、不能使用微波消解的物質有哪些?

答:炸藥(TNT、硝化甘油等),推進劑,引火化學品,高氯酸鹽,二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料,乙炔化合物,各種醚類、酮類、短碳鏈烷烴等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動物脂肪。


15、微波消解試樣的注意事項?

答:第一:試樣(特別是未知樣品)加酸後,不要立即放入微波消解儀中,要觀察反應情況,如果劇烈反應需要靜置預處理一段時間,有的樣品需要加酸浸泡過夜。  第二:對有突發性反應和含有爆炸組分的樣品不要放入微波密閉消解系統中消解。 第三:不要用高氯酸消解油樣和含油量大的樣品。


16、微波消解儀需要哪些耗材?

答:主要是消解中用到的試劑,包括濃硝酸、雙氧水、氫氟酸等。正常使用儀器本身並無其他耗材(如光纖溫度傳感器,正常使用壽命可達10年)。


17、微波消解儀安裝環境要求?
答:第一:微波消解儀要放置在牢固平穩的試驗檯上,爐體頂部及左右不得有遮蓋,且要有20釐米以上的空隙,後壁應留有15釐米以上的空隙,保持通風良好。 第二:應避開加熱源,以免熱氣和水蒸氣進入微波爐內引起故障,還應遠離自來水源,以免濺水發生漏電危險。 第三:       不要靠近強磁性材料或帶有磁性的電器,因爲外來磁場會干擾爐內磁場均勻分佈使加熱效率下降。 第四:其他正常實驗室溫度及水電條件。