证券简称:海能技术 证券代码:430476
電位滴定法檢測牛奶中的還原糖含量

 1 前言

試樣經除去蛋白質後,以亞甲藍作指示劑,在加熱條件下滴定標定過的鹼性酒石酸銅溶液(已用還原糖標準溶液標定),根據樣品液消耗體積計算還原糖含量。

2 儀器與試劑

2.1 仪器

Hanon T960全自動電位滴定儀,Hamilton高溫複合電極,10ml滴定管單元,電陶

2.2 試劑

相关配制見附錄。

盐酸溶液(1+1,鹼性酒石酸銅甲液,鹼性酒石酸銅乙液,乙酸鋅溶液,亞鐵氰化鉀溶液(106g/L),氫氧化鈉溶液(40g/L),葡萄糖標準溶液(1.0mg/mL) 

3 實驗方法

3.1 实验步骤

(1)樣品前處理

稱取牛奶25g(精確至0.001g),移置250mL容量瓶中,加50mL水,緩慢加入乙酸鋅溶液5mL和亞鐵氰化鉀溶液5mL,加水至刻度,混勻,靜置30min,用乾燥濾紙過濾,棄去初濾液,取後續濾液備用。

(2鹼性酒石酸銅溶液的標定

吸取鹼性酒石酸銅甲液5.0mL和鹼性酒石酸銅乙液5.0mL,置於滴定杯。加水10mL,加入葡萄糖標準溶液9mL,將爲內環火500℃,控制在2min中內加熱至沸,然後調300℃,趁熱以1/2s的速度繼續滴加葡萄糖標準溶液直至溶液藍色剛好褪去爲終點,記錄消耗葡萄糖的總體積,同時平行操作3份,取其平均值,計算每10mL(鹼性酒石酸甲、乙液各5mL)鹼性酒石酸銅溶液相當於葡萄糖(或其他還原糖)的質量(mg) 

(3試樣溶液測定

吸取鹼性酒石酸銅甲液5.0mL和鹼性酒石酸銅乙液5.0mL,置於滴定杯中,加水10mL,預先加入2mL的試樣溶液至滴定杯中,控制在2min內加熱至沸,保持沸騰繼續以1/2s的速度滴加試樣溶液,滴定直至藍色剛好褪去爲終點,記錄樣液消耗體積,同法平行操作三份,得出平均消耗體積(V)

3.2 參數設置


4 結果與討論

4.1 实验結果

(1標定鹼性酒酸銅

中:

X --试样中还原糖的含量(以葡萄糖計),單位爲克每百克(g/100g)

m1 --鹼性酒石酸銅溶液甲、乙液各半)相當於葡萄糖的質量,單位爲毫克(mg)

m --試樣質量,單位爲克(g)

F --係數,爲1

V --測定時平均消耗試樣溶液體積,單位爲毫升(mL)

250 --定容體積,單位毫升(mL)


4.2 曲譜

(1標定鹼性酒石酸銅

 


(2)牛奶

 

4.3 結論

標中要求在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。根據實驗數據得知,電位滴定儀對直接滴定法重複性良好。

參考文獻

[1]GB 5009.7-2016 食品安全國家標準 食品中還原糖的測定[S].

注意事項

保持开启電陶爐500℃的內環火,樣品實際沸騰時間90s。沸騰後調低爲300℃以防止暴沸標定鹼性酒石酸銅溶液應精確移取9mL葡萄糖溶液,可用電位滴定儀的手動定模式添加。

附錄

1)鹽酸溶液(1+1):量取鹽酸50mL,加水50mL混勻;

2)鹼性酒石酸銅甲液:稱取無水硫酸銅2.4g和亞甲藍0.0125g,溶於水中,並稀釋至250mL

3)鹼性酒石酸銅乙液:稱取酒石酸鉀鈉12.5g和氫氧化鈉18.75g,溶解於水中,再加入亞鐵氰化鉀1g,完全溶解後,用水定容至250mL,貯存於橡膠塞玻璃瓶中;

4)乙酸鋅溶液:稱取乙酸鋅21.9g,加冰乙酸3mL,加水溶解並定容於100mL

5)亞鐵氰化鉀溶液(106g/L):稱取亞鐵氰化鉀10.6g,加水溶解並定容至100mL

6)氫氧化鈉溶液(40g/L):稱取氫氧化鈉4g,加水溶解後,放冷,並定容至100mL

7)葡萄糖標準溶液(1.0mg/mL):準確稱取經過98~100℃烘箱中乾燥2h後的葡萄糖0.5g,加水溶解後加入鹽酸溶液2.5mL,並用水定容至500mL。此溶液每毫升相當於1.0mg葡萄糖。


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