证券简称:海能技术 证券代码:430476
纤维测定仪测定饲料中的半纤维素含量

1 前言

根據Van Soest方法結合海能F800纖維測定儀測定飼料中半纖維素的含量原理如下:樣品飼料經中性洗滌劑溶液消煮後得到的殘渣其成分爲半纖維素、纖維素、木質素和硅酸鹽;樣品再經酸性洗滌劑溶液消煮後得到殘渣其成分變爲纖維素、木質素和硅酸鹽;即兩過程所得殘渣的不同點是有無半纖維素,求其差值可得半纖維素含量。

2 儀器與試劑

2.1儀器

F800纖維測定儀;旋風磨;分析天平;鼓風乾燥箱;100mL量筒;乾燥器。

2.2試劑

實驗用水應符合GB/T6682中三級用水的規格,使用試劑除特殊說明外,均爲分析純。

十二烷基硫酸鈉(C12H25NaSO4);乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2•2H2O);四硼酸鈉(Na2B4O7•10H2O);無水磷酸二氫鈉(Na2HPO4);乙二醇乙醚(C4H10O2);硫酸;十六烷基三甲基溴化銨(C19H42NBr,CTAB);正辛醇(C8H18O,消泡劑);丙酮(CH3COCH3);石油醚。

濾器輔料:海砂或硅藻土(使用前,將其用沸騰鹽酸溶液[c(HCl)=4mol/L]處理,水洗至中性,在550℃下灰化1h,放入坩堝內)。

3 實驗方法

3.1儀器準備請參照說明書,準備好儀器

3.2 洗滌劑和樣品製備:洗滌劑和樣品準備:根據標準 GB/T20806-2006NY/T1459-2007,分別將中性洗滌劑和酸性洗滌劑配好,待用;用旋風磨將其粉碎,過40目分樣篩;精確稱取乾燥樣品約1g(記爲m),放入灰化好並帶有硅藻土的坩堝內。

3.3中性洗滌劑消煮:消煮管內添加100mL中性洗滌劑,微沸狀態下消煮60min,抽濾並洗滌數次至無氣泡。

3.4洗滌:在冷浸提裝置中先後加入丙酮和石油醚,洗滌,抽濾。

3.5乾燥:放入真空乾燥箱內,以130℃烘乾2h,冷卻稱重m1

3.6酸性洗滌劑消煮:消煮管內添加100mL酸性洗滌劑,微沸狀態下消煮60min,抽濾並洗滌數次至無氣泡。

3.7乾燥:放入真空乾燥箱內,以130℃烘乾2h,冷卻稱重m2

4 結果與討論

4.1實驗結果        

其中,m1──130℃烘乾後坩堝及試樣中性洗滌劑消煮後殘渣重,g

m2──130℃烘乾後坩堝及試樣酸性洗滌劑消煮後殘渣重,g

m ── 試樣(未脫脂)質量,g



參考文獻

[1] GB/T 20806-2006 飼料中中性洗滌纖維(NDF)的測定[S].

[2] NY/T1459-2007 飼料中酸性洗滌纖維的測定[S].

注意事項

1)若樣品脂肪含量≧10%,應先用乙醚進行脫脂後再進行消煮。

2)若實驗過程中,出現較多氣泡,可滴入幾滴正辛醇。

3)消煮過程中,若樣品出現掛壁現象,可用加入少量酸性或中性洗滌劑將其沖洗下來。

4)排廢過程中,若出現樣品因抽濾成餅造成抽濾困難時,可採用反衝功能,從而使排廢進行更順利。

附:國標GB/T20806-2006中性洗滌劑配製方法:中性洗滌劑(3%十二烷基硫酸鈉溶液):稱取18.6g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2•2H2O)6.8g四硼酸鈉(Na2B4O7•10H2O),放入100mL燒杯中,加適量蒸餾水溶解(可加熱),再加入30g十二烷基硫酸鈉(C12H25NaSO4)10mL乙二醇乙醚(C4H10O2);稱取4.56g無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)置於另一燒杯中,加蒸餾水加熱溶解,冷卻後將上述兩溶液轉入1000mL容量瓶並用水定容。此溶液pH6.9~7.1(pH值一般不用調整)

農業NY/T1459-2007標準中酸性洗滌劑配製方法:酸性洗滌劑(2%十六烷基三甲基溴化銨溶液):稱取20gCTAB溶解於1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中,攪拌溶解。


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