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便攜式重金屬分析儀測定水中鉛、鎘的含量

1 前言

重金屬主要是指鉛、鎘、汞,以及類金屬砷等生物毒性顯著的元素,它們不能被生物降解,卻能在食物鏈的生物放大作用下,成千百倍的富集,直接危害人類健康和水生生態系統的安全。目前,重金屬的檢測主要採用原子吸收法,雖然能夠對重金屬準確定性、定量分析,但操作複雜,需要樣品運輸、保存等多個環節,數據缺乏時效性。本文采用Hanon HTM-3便攜式重金屬分析儀測定水中鉛、鎘的含量,方法快捷、高效。

2 实验部分

2.1 实验原理

便攜式重金屬分析儀採用陽極溶出伏安法,其測定原理分爲兩個過程:

1)電沉積過程,在一定的外加電壓下,電解質溶液中的Hg或Au離子首先被還原沉積在電極表面,隨後被測離子被還原並沉積在汞膜或金膜上,此爲一個富集過程;

2)溶出過程,電沉積過程結束後,工作電極電位從負向正的方向掃描,此時沉積的金屬從電極上快速溶出,從而獲得很大的溶出電流,根據溶出電流峯的出峯電位和峯高做定性與定量分析。

2.2 实验仪器及试剂

HTM-3 (Pro) 仪器套装

1號 工作電極 WE1,對電極(C),參比電極 (R)

M1&4 样品杯

M1,4&5 conditioning solution 電鍍液

M1 standard solution 標準溶液

M1,4&5 a sachet 和M1,4&5 b sachet 粉包

水样(客户送检)

2.3 实验步骤

2.3.1电极镀膜

1) 使用打磨套裝,打磨1號工作電,使電極表面光亮無劃痕 ;

2) 將1號工作電極連接至探頭上WE1的位置上;

3) M1,4&5电镀液倒入M1&4 样品杯中(半杯即可) ;

4)在軟件中,在可用的測量的文件下拉菜單中選擇M1,4&5 conditioning,然後點擊電極預處理 ,該步驟將進行五分鐘左右;

5)在鍍膜結束後,需要將電鍍液倒回原M1,4&5 conditioning solution 試劑瓶中,該電鍍液爲反覆使用設計。然後需要將整個探頭和樣品杯使用去離子水進行清洗,等待後續測試。

2.3.2样品制备

分别将一包M1,4&5 a和一包M1,4&5 b粉包加入样品杯中 ,然後加入70ml樣品至樣品杯中,過量的水會從樣品杯周圍的四個缺口流出,以保證每次採樣的體積一致。

2.3.3 样品分析

確保樣品杯已經連接至探頭上 ,在可用的測試方法下拉菜單中選擇Cd,Pb, 然後點擊電極預處理,該步驟運行大概兩分鐘。該步驟的目的主要是混勻樣品中的固體試劑和獲得一個穩定的電極表面。 然後選擇標準添加法,等待大約兩分鐘軟件提示加入20ppb 的標準溶液,使用微量移液器加入280微升的M1標準溶液,點擊繼續。然後儀器再次開始測試,大概兩分鐘後,即可獲得檢測結果。

2.3.4 实验结果

在測試結束後,未點擊OK前,測試結果顯示在分析窗口中。將以x.xx E 0A 顯示,如果A爲0那麼結果即爲x.xx ppb,如果A爲1,結果則爲x.xx 乘以10的一次方,即爲xx.x ppb,其他以此類推。在點擊OK以後,結果將以測試曲線圖顯示並自動加入日誌文件列表。此時將顯示兩條曲線圖,第一條爲樣品測試曲線圖,第二條爲標準添加後的測試曲線圖,如圖1所示,測得該水樣中鉛鎘含量均爲0ppb。



圖1 水樣中重金屬鉛鎘的測試結果(黑色線爲水樣,紅色線爲加標)

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