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凱氏定氮法測定蛋黃卵磷脂中氮含量


1 前言

蛋黄卵磷脂是从雞蛋黃提取精製而得的磷脂混合物。在《中國藥典2015版》中規定蛋黃卵磷脂中氮含量按照0704氮測定法進行測定。凱氏定氮法是將樣品中的有機態氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下,轉化爲氨態氮。加鹼蒸餾後,用硼酸吸收後,再以鹽酸或硫酸標準滴定液進行滴定,具有結果準確等優點。但傳統的玻璃儀器具有操作繁瑣,耗時長,危險性高等缺點。本文以全自動凱氏定氮儀進行實驗,結果準確,操作簡單。

2 儀器與試劑

2.1仪器

K1160全自動凱氏定氮儀,SH420F石墨消解儀

2.2试剂

分析純,硼酸分析純),氧化鈉分析純,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑硫酸鉀分析純),硫酸銅分析純),0.01mol/L鹽酸標準滴定液。

3 實驗方法

3.1取樣

取0.1g(精確至0.1mg)左右的樣品,用無氮稱量紙包住投入消化管中,加硫酸鉀0.3g30%硫酸銅5滴,再沿瓶壁滴加硫酸3.0ml  

3.2 消解

利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統,消化完畢後,將消化管取下冷卻至室溫。消化過程採用曲線升溫模式,設置參數如下:


式中:c-標準酸摩爾濃度(mol/L)

W-樣品質量(g

V0-空白樣滴定標準酸消耗量(mL

V-樣品滴定標準酸消耗量(mL),精確到小數點後四位







4.2結論

通過數據可知,實驗選取的樣本爲合格的蛋黃卵磷脂,其氮含量符合標準規定的1.75%1.95%的範圍。利全自動凱氏定氮法測定蛋黃卵磷脂中的氮含量平行性良好,且具有操作簡單,安全性高,節省人力等優點

參考文獻

[1] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典[M] . . 北京: 中國醫藥科技出版社, 2015:通則49.

注意事項:

蛋黃卵磷脂一般爲乳白色或淡黃色的粉末或蠟狀固體,如果樣品爲蠟狀固體則不易混合均勻,應注意取樣的均勻性。實驗過程中濃酸濃鹼較爲危險,請小心操作。


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