证券简称:海能技术 证券代码:430476
凱氏定氮法(半微量)測定胰激肽原酶的氮含量

1 前言

滴眼液中氮含量約爲0.01%左右,它的測定要求按照藥典第二部化藥附錄VIID 氮測定法第二法(半微量法)。由於樣品中存在大量水分,消解過程需緩慢升溫;且樣品消解加入硫酸僅2ml,也是一個消解的難題。

2 实验部分

2.1仪器和试剂

Hanon K1100F全自动凯氏定氮仪

Hanon SH420F石墨炉消解仪

98%硫酸

硫酸钾

30%硫酸铜

40%氢氧化钠

2%硼酸

0.0104mol/L硫酸滴定液

2.2 实验步骤

2.2.1取样

精確稱取10ml樣品,石墨爐上150℃揮去大部分水分。消化管冷卻後,加入0.3硫酸鉀和30%硫酸銅5滴,2ml濃硫酸。並做空白實驗。

2.2.2 消解

消化管上方加蓋玻璃小漏斗,消解溫度設置如下:

200℃ 30min

300℃ 30min

400℃ 90min



2.2.3 蒸馏滴定计算

採用邊蒸餾邊滴定模式,凱氏定氮儀儀器參數設置爲:硼酸(含指示劑):10ml;鹼:10ml;稀釋水:10ml;蒸餾:5min;滴定酸濃度:0.0104mol/L。

测试结果如下:

空白体积0.3062ml

相對標準偏差(RSD)=標準偏差(SD)/計算結果的算術平均值(X)*100%

3 結果與討論

樣品消解:先揮去大部分水分,防止上衝;爲避免硫酸過量損失,防止消化管燒乾,可用玻璃漏斗代替排廢罩。消解過程中注意觀察,消解澄清後30min停止加熱。從樣品測定結果來看平行性良好,符合藥典要求。

参考文献

2015版中國藥典第二部化藥附錄VIID 氮測定法第二法(半微量法)

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