证券简称:海能技术 证券代码:430476
凱氏定氮法測定有機肥中的氮含量

1 前言

有機肥,主要來源於植物或動物,施於土壤以提供植物營養爲其主要功能的含碳物料。經生物物質、動植物廢棄物、植物殘體加工而來,消除了其中的有毒有害物質,富含大量有益物質,包括:多種有機酸、肽類以及包括氮、磷、鉀在內的豐富的營養元素。本試驗參照《NY 525-2012有機肥料》,將有機肥中的有機氮經硫酸-過氧化氫消煮,轉化爲銨態氮,並在鹼性環境下將其蒸餾出來後用硼酸吸收,以標準酸溶液滴定,來計算樣品中的總氮含量。

2 儀器與試劑

2.1儀器

K1100F自動凱氏定氮儀,SH420F石墨消解儀,分析天平。

2.2試劑

硫酸(分析纯),20g/L硼酸水溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉水溶液,0.05mol/L硫酸標準滴定液,30%過氧化氫。

3 實驗方法

3.1取样

稱取過Φ1mm篩的風乾試樣0.5g-1g(精確至0.0001g),加入到消化管中,用少量水沖洗粘附在消化管壁上的試樣,加入5mL硫酸和1.5mL過氧化氫,小心搖勻,管口放一彎頸小漏斗,放置過夜。



3.2樣品消解

將樣品放在石墨消解爐上,溫度設置爲150℃,緩慢加熱至硫酸冒煙時,將消化管取下。稍涼後加入15滴過氧化氫,輕輕搖動消化管,再加熱10min,取下。稍涼後再加入5-10滴過氧化氫繼續加熱並重復此過程,直至溶液呈無色或淡黃色清液後繼續加熱20min,除去多餘的過氧化氫。每多進行一次加熱,將消解爐設置溫度提高40-50℃,消解完成時溫度應該在330℃左右,整個消解過程時間在1.5h-2h

3.3測試

定氮仪参数设置如表。

1 定氮儀參數設置


4 結果與討論

4.1實驗結果

2有機肥中氮含量測試結果

4.2结论

測試結果顯示本次測試有機肥的氮含量均值爲1.025%,且測定結果的允許差小於0.06%,符合《NY 525-2012有機肥料》的要求。

參考文獻

[1]NY 525-2012有機肥料[S].

注意事項

若後續還需測試鉀元素及磷元素含量,則應將消化完的樣品轉移定容至100mL容量瓶中,然後吸取20mL於消化管中上機測試氮元素含量,剩餘溶液用於鉀元素及磷元素的測定。


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