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面向熱點和關鍵應用 探索中國質譜發展道路

2018年8月18日,第一屆質譜儀器研發論壇的第二天,各位報告人繼續分享了精彩報告。其中包括禾信公司周振博士對中國質譜發展道路的探索性思考,西北核技術研究所李志明博士分享了核工業必需的磁式同位素質譜儀的研製,4位報告人均分享了便攜式質譜儀的研製,包括大氣壓下進樣和真空下進樣的兩種類型的便攜式質譜,中國科學院高能物理研究所劉術林研究員分享了核心部件微通道板檢測器的研製進展。會議由復旦大學丁傳凡教授主持。

廣州禾信儀器股份有限公司董事長、暨南大學質譜儀器與大氣環境研究所所長周振博士

廣州禾信儀器股份有限公司董事長、暨南大學質譜儀器與大氣環境研究所所長周振博士做題爲“國產質譜儀器產業化的思考”的報告,他談到國產質譜的產業形勢和對質譜儀器國產化的認識,並介紹了禾信質譜的新進展。從產業形勢上看,在1000多個科技領域中,我國與世界先進國家差距極大的有52%,質譜就在其中。從我國質譜進口來看,2004年到2017年進口總額增長CAGR達23.00%,2017年達80億人民幣,而國產質譜是3億元,市佔率不到4%。總體比較來看,無論是質譜種類,年銷售額,研發投入,還是公司規模,中國質譜與領先國家的巨大差距不僅是技術,還有認識的差距。目前我國國內主要硬件研發機構包括科學院所和大學約30個,國內質譜產品生產廠家近30家。如果看全球質譜企業,2017年全球質譜市場約300億人民幣,SCIEX、Thermo、Agilent、Waters、Bruker、Shimadzu這前6家的市場佔有率達84.3%,年銷售額1億人民幣的禾信大概排第13位,全球市場佔有率僅0.37%。可見質譜是技術壁壘極高,壟斷性極強的品類。中國若想排入全球前5名,大概要達20億/年的儀器收入和20億/年的服務收入。禾信多年來一直提“做中國人的質譜儀器”口號當前仍有意義,因爲該口號如果過時的前提是:中國涌現出一批本土的專業質譜公司,且至少有一家公司進入世界前5名。

關於什麼是國產質譜儀器,周振也希望有至少兩個界定標準:(1)中國“關、境內”生產;(2)國內“成分”比例超過50%。當然最好是由中國人設計的。但目前來看,國家對下“國產質譜”的定義還猶豫不決。不過最近鼓舞人心的消息是,2018年7月13日,習近平在中央財經委員會第二次會議上強調,要培育一批尖端科學儀器製造企業。接下來,周振談到了很多思考,並暢想了構建我國質譜行業生態的願景。比如,他談到我國質譜相關企業數量和營業額的模型;企業要利潤,但也要談技術與情懷,眼光應放長遠一點。在競爭時要小心“不正當競爭”替代“創新”,強調團結合作;企業要做好技術準備,抓住各自機會而不要抄襲。在人才上,要做到引進與培養相結合,實現人才長期穩定。從中國整個質譜行業來看,要少提彎道超車,小心彎道翻車。

禾信的進展方面,周振談到,禾信不忘初心,不追求短期利益,堅持做質譜。從團隊上看,基本解決飛行時間質譜核心技術;基本解決線形離子阱核心技術; 基本靠質譜技術養活了超過200人的團隊。目前禾信在廣州科學城正在建設產業化基地,並籌建了質譜博物館。小結中周振表示,希望通過各位同仁的努力,使中國在質譜儀器領域不受制於人,推動尖端科學儀器領域的民族品牌,培育質譜儀器正向開發的全國領軍企業,正確認識質譜行業並制定相適應的政策。

西北核技術研究所李志明研究員

西北核技術研究所李志明研究員做題爲“新時代下我國磁質譜的發展”的報告。他介紹了磁質譜的概念及從1913年開始發展的歷史,磁質譜商品化世界上開始於1937年,我國開始於1958年。上世紀60、70年代,我國磁質譜儀整體技術指標與國外儀器相當;產學研團隊較爲齊備,需求推動儀器性能改進。80、90年代,受引進儀器設備衝擊,磁質譜生產廠家陸續轉產,人員流失嚴重;科研院所僅侷限於中小型質譜計研發。至今我國仍未有商品磁質譜儀器。西北核技術研究所自1981年開始研發磁質譜,通過引進和改進,消化吸收再創新,研製了NINT3000 型質譜儀,同時兼容激光共振電離和熱表面電離。研發新型高效熱離子源,實現長壽命核素的高靈敏探測;首次實現磁-電-四極杆級聯質譜,將丰度靈敏度提高近1000倍,達到1010以上,高於目前最好商業質譜儀約40倍。自主正向研發激光共振電離質譜儀器LRIMS,它採用磁電雙聚焦質量分析器和多接收探測器,具有高的分析靈敏度和分析精度,適合於同位素比值的精密分析和測量。LRIMS與各先進商業高端質譜儀性能比較,研發的磁電雙聚焦質譜儀總體性能指標與其處於相當水平,個別指標優勢明顯。課題自已形成了質譜儀器的正向研發能力,包括理論設計、關鍵部件研製和集成調試。從磁質譜發展的機遇來看,最振奮人心的是7月13日習近平在《中央財經委員會第二次會議》中提到:必須切實提高我國關鍵核心技術創新能力培育一批尖端科學儀器製造企業等。

磁質譜應用領域依然十分廣泛,發展機遇包括:(1)極端指標儀器設備需求明顯;(2)解決科研和產業核心技術自主可控問題的要求強烈;同位素質譜新的應用熱點不斷涌現,近5年來,我國購置引進的穩定同位素質譜儀每年近200臺。當前國外質譜生產已形成較好的產業鏈,不僅保證了生產儀器的質量,而且降低了成本。另外,國外磁質譜儀已被少數幾家儀器公司壟斷,其研發投入大和應用反饋強,其單臺儀器利潤率極高,已形成良性循環。而我國還面臨人才短缺,資金投入少,應用推廣難,單臺成本高等挑戰。李志明最後談了幾點看法如:構建國家級的磁質譜儀器研發和應用示範中心;鼓勵和支持構建儀器部件研發和特定工藝研發工作室,打造和完善磁質譜產業鏈。建議在國家重大計劃支持產業中開闢專項支持特種磁質譜儀器研發,並與該產業發展一起推廣應用。制定國家儀器採購相關政策,鼓勵科研院所購置國產儀器設備。

寧波大學科學儀器創新團隊、寧波華儀寧創智能科技有限公司總經理聞路紅教授

寧波大學科學儀器創新團隊、寧波華儀寧創智能科技有限公司總經理聞路紅教授做題爲“敞開式大氣壓快速檢測質譜開發與應用進展”的報告。在報告中,他介紹了敞開式大氣壓質譜的技術背景、研製進展及食品安全領域中的應用情況,並分享了自己關於成果轉化的一些思路和想法。質譜分析性能強大,但當前的常規液質聯用分析耗時長、分析成本高,無法滿足實驗室高通量篩查和現場快速檢測的需求。2004年,Cooks教授首次開創性地提出敞開式大氣壓質譜分析技術(Science, 2004, 306, 471),是最近14年質譜技術研究的熱點和前沿之一。介質阻擋放電離子源(DBDI)具有免試劑、結構簡單、靈敏、高效等特點,經過大量的學術研究證明成爲最受歡迎的敞開式離子源技術之一,是中國人在質譜領域居於國際前沿的原創技術。寧波大學、清華大學和華儀寧創通過產學研合作成功研製國際上第一臺基於介質阻擋放電的敞開式大氣壓質譜離子源DBDI-100,並於2017年又研製發佈了AMS-100移動式現場檢測質譜儀。

聞路紅也從該項目談到了對大學到產業界技術轉化的思考。他表示,清華大學張新榮教授團隊開展基礎研究,發表了高水平論文與專利,並形成原理樣機;寧波大學科學儀器創新團隊進行工程化和二次創新,實現DBDI工程樣機研製,華儀寧創的產業化隊伍可解決工藝、質量和應用問題,實現DBDI離子源的量產和推廣。他歡迎與有一定研究基礎的科研團隊開展產學研合作,共同解決成果轉化“最後一公里”問題,實現我國自主創新成果的工程化和產業化。

目前商品化DBDI-100介質阻擋放電質譜離子源具有如下特點:應用範圍廣(支持氣體、液體和固體樣品原位離子化)、分析通量高(實現10個以上樣品的連續自動進樣)、分析速度快(免樣品預處理,比傳統質譜快30倍以上)、檢測成本低(免試劑,操作簡便,極大節省人力物力成本)的特點,DBDI-100產品獲中國儀器儀表學會分析儀器分會“分析儀器創新獎”。AMS-100移動式現場檢測質譜儀榮獲2017 BCEIA“金獎”。聞路紅接下來分享了該兩項產品在食品安全領域中的應用。目前,產品已經實現了對飼料、肉、蛋、乳製品等食品中246種農殘、119種獸殘、15種抗生素、70種非法添加劑等物質含量的快速高效測定和食品安全快速檢測行業整體解決方案,符合國標檢出限要求。

最後聞路紅表示,團隊和公司主要定位於從事敞開式大氣壓快速檢測質譜相關工作,做好10年、20年長期堅持的準備,期望與大家一起共建國產質譜行業命運共同體。

蘇州安益譜精密儀器有限公司張小華總經理

蘇州安益譜精密儀器有限公司張小華總經理做題爲“便攜式連續大氣壓接口質譜儀的研發”的報告,該項目的原理創新主要來源於北京理工大學的徐偉教授。項目的設計目標是“攜帶方便、操作簡單、高性能、高可靠”的便攜式質譜儀。具有開放式的便攜式連續大氣壓接口質譜儀平臺;可搭載多種離子源,應對不同的現場分析;高穩定性、高靈敏度和高魯棒性的質譜儀;友好的人機界面,操作簡單。張小華分享了MINI2000產品設計與迭代的進展。項目組研究了相位離子漏斗技術,開發了LSI激光噴霧離子源,優化儀器各部件設計和工程化開發,開展了在固體藥物、血液、尿液、生物組織等樣品中的初步應用研究。MINI2000採用連續大氣壓接口微型化技術,結合高氣壓離子阱技術開發連續大氣壓接口便攜質譜儀,將連續、高效的大氣壓離子進樣方式實現於便攜質譜儀。儀器採用二級腔體設計,一級腔體內設置有微型離子漏斗,提高離子傳輸效率5倍以上。儀器具有15kg 的輕量型機身,定量性能 RSD<5%;質量範圍擴展可超過2,500u;檢測限低至 0.01 μg/mL,1ppb~10ppm的4個數量級動態範圍區間。最後,張小華還分享了該公司的7600四極杆型氣相色譜質譜聯用儀產品,該產品與國產氣相色譜公司合作形成的GCMS已可每年穩定出貨數十臺,達到和進口產品可媲美的穩定性能,質量範圍:1.5u ~ 1050u,質量穩定性:±0.1u/48h,靈敏度:1pg八氟萘S/N優於200:1,最大掃描速度達10,000 u/秒。公司還生產X706在線單四極杆質譜儀,目前已應用於環境領域。

蘇州大學質譜科學與技術研究實驗室的李曉旭博士

由於颱風影響,張小華還代表蘇州大學質譜科學與技術研究實驗室的李曉旭博士做題爲“小型化離子阱質譜研究進展”的報告。首先他回顧了小型化質譜的技術路線,第一種是真空內電離的質譜,使用EI、CI、PI(紫外光電離)、GDI(輝光放電電離)、場致電離(FI)等,樣品氣態進入,主要針對揮發性和半揮發性物質。另一種是大氣壓電離的質譜,使用ESI、NanoESI、APCI、原位電離,MALDI等,應用範圍更廣。在質譜進樣及真空系統方面,可分別設計爲“封閉式”(包括膜進樣、色譜進樣、毛細管直接進樣)和“開放式”真空系統。在質量分析器方面,可採用離子阱、四極杆、飛行時間等。接下來主要介紹了課題組研發的半圓弧電極線形離子阱,非對稱線形離子阱,非對稱施壓-PCB分壓離子阱等。接下來他介紹了課題組開發的兩種儀器,第一個是膜(色譜)進樣-小型化離子阱質譜儀,它採用半圓弧電極線形離子阱,外部EI源,PDMS膜進樣系統並配備自動氣體採樣裝置,採用微型化真空系統設計、儀器整機小型化設計技術。目前的性能指標:質量範圍15-550 amu,單位質量分辨,<5ppb(甲苯)检测限,重量<10kg,平均功耗<90W。接下來介紹了在有毒氣體測試、化學戰劑模擬測試、爆炸物測試、醫用麻醉劑丙泊酚檢測、與便攜色譜聯用檢測VOC方面的應用。第二個是大氣壓接口-小型化離子阱質譜儀,採用小型化差分真空系統設計,微型化離子漏斗,高精度線形離子阱,和原味電離技術。目前的分析性能爲:質量範圍:100-1,000 amu,檢測限<100ppb,單位質量分辨,25 kg重,採用三級差分真空系統。應用上,與納升噴霧電離源聯用後分析100ppb濃度的5286號藥品,與紙噴霧電離源聯用後分析茶葉中氨基酸,與低溫等離子體LTP聯用後分析1ppm的病毒樣品。在總結與思考中他分享了幾點:小型化質譜儀因必然帶來分析性能的降低,應以滿足特定領域的需求爲導向做成專用型儀器。單人攜帶,推車移動和車載都屬於小型化質譜儀範疇,不要一味追求“更小、更輕、功耗更低”。要注重穩定性和環境適應性。操作要簡單,軟件要智能化,讓非專業人員也可得心應手地操作。

暨南大學質譜儀器與大氣環境研究所、廣州禾信儀器股份有限公司譚國斌博士

暨南大學質譜儀器與大氣環境研究所、廣州禾信儀器股份有限公司譚國斌博士做題爲“小型化質譜儀的研製與應用”的報告。他從分析VOC的背景與趨勢談起,VOCs檢測技術包括光譜、傳感器、質譜等,針對環境污染問題,需要原位、快速、在線多組分同時檢測的診斷技術。禾信提供VOCs檢測的整體解決方案,包括:SPIMS-2000高時空分辨VOCs走航系統,ACGCMS-1000環境空氣VOCs在線監測系統,DT-100便攜式VOCs監測系統,以及GC*GC-TOFMS複雜體系VOCs監測系統。他主要分享了DT-100便攜式VOCs監測系統,它採用PDMS膜進樣系統、真空紫外燈離子源,線形離子阱質量分析器,主控電路系統,定製化系統軟件的功能,以及溯源軟件+氣象五參數的功能。DT-100型商品化數字線形離子阱質譜儀重量13kg,採用鋰離子電池,可連續工作超過2小時,待機超過5小時,冷啓動時間5分鐘,掃描速率10,000 u/s,質量範圍20-650 u,可提供MS2, 3-5個數量級的動態範圍,檢測限優於0.03 ug/L(5ppb二甲苯)。接下來分享了分析苯系物、100ppb的PAMS標準氣體、應用串級質譜分析風油精的分析數據,以及分析辦公區域VOCs分佈檢測,區域性污染分佈調查、末端治理效果評估、多路進樣泄露預警預報等應用實例。

中國科學院高能物理研究所劉術林研究員

中國科學院高能物理研究所劉術林研究員做題爲“5μm微通道板組件性能及其應用到低真空環境條件下檢測離子的可行性”的報告。他介紹了微通道板的發展趨勢,課題組研製的5 μmMCP主要技術指標,如未處理前的電阻和增益,均勻性,由兩塊MCP構成的組件的電阻和增益、脈衝性能。ALD技術製作高二次電子發射材料,ALD技術製作Al2O3薄膜後組件的電阻、組件的增益、組件的PHD、增益、P/V和脈衝分辨率等。展示了課題組研製的MCP組件用於MCP-PMT中的性能。2005年,Raymond等人在超低真空度環境條件下,比較了質譜探測器的性能,包括:單通道電子倍增器CEMs(Channeltron) ,Spiraltron CEM技術,多通道板檢測器,離散打拿倍增器,比較它們的噪聲(暗計數率)隨工作環境壓力的變化關係。Spiraltron操作在最高壓2×10-2 Torr时具有1×106增益,被推薦用於做高壓下點檢測器;Chevron檢測器操作在1.5×10-2 Torr壓力下;5μm孔MCP檢測器被推薦用於要求快速,兩維或大尺寸面積的檢測,或低譜檢測設計。低噪音,高增益和高壓下操作檢測器依賴於正確的硬件設計。最後,劉術林分析了濱鬆新型三級結構MCP,解決小質譜儀低真空度難題的例子。