證券簡稱:海能技術
證券代碼:430476
       
       

電位滴定法測定油中硫醇硫的含量

1 前言

硫在原油中有存在形態主要有硫化氫、硫醇、硫醚、噻吩及其衍生物,其共同特點是對金屬設備有較強的腐蝕作用。原油中的硫醇一般在較輕的餾分中,並隨着餾分沸點升高其含量降低。300℃以上的餾分中基本不含硫醇。硫醇氣味惡臭,液化氣、汽油和煤油等餾分燃料必須精製脫除硫醇。測定餾分燃料中的硫醇含量是評價其質量好壞的一個重要指標。本文依照國標中的方法,爲煤油和汽油的硫醇硫測定提供了一定的技術支持。

2仪器与试剂

2.1仪器

T960电位滴定仪,银/硫化银复合电极


2.2试剂

硝酸銀醇溶液(0.1mol/L和0.01mol/L)、酸性滴定溶劑、鹼性滴定溶劑、硫化鈉溶液(10g/L)

3实验方法

3.1 滴定步骤

1)制备银/硫化银电极

先用砂紙打磨準備好的銀複合電極,直至出現乾淨拋光的銀面。使電極處於工作狀態,並使之浸入含有8mL硫化鈉溶液的100mL酸性溶液中。在不斷攪拌下,從滴定管緩慢滴加10mL硝酸銀醇溶液(0.1mol/L),滴定時間控制在10-15min。

從溶液中取出電極,用水沖洗乾淨,擦乾後將電極放在含有0.5mL硝酸銀醇溶液

(0.1mol/L)的100mL酸性溶液中5min以上。再次浸入含有硫化鈉溶液的酸性溶液中,重複滴加硝酸銀醇溶液的步驟。

2)样品滴定

稱取50mL煤油(或汽油)置於燒杯中,加入100mL酸性(或鹼性)滴定溶液,混勻。用硝酸銀醇溶液(0.01 mol/L)进行滴定,同时做空白实验。

3.2滴定参数

1)制备银/硫化银电极

4结果与讨论

4.1实验结果

1)煤油

空白体积:0.22mL

式中:

X--硫醇硫質量分數,單位爲百分比(%);

A1--試樣滴定時接近+300mV達到終點所需要的硝酸銀醇溶液體積,單位爲毫升(mL);

A0--空白滴定時接近+300mV達到終點所需要的硝酸銀醇溶液體積,單位爲毫升(mL);

d--取樣溫度下的樣品密度(煤油密度0.8,汽油密度0.7),單位爲克每毫升(g/mL);

D--稀释系数;

J--所用稀釋劑的體積,單位爲毫升(mL);

M--硝酸銀醇的摩爾濃度,單位爲(mol/L);

V--所用試樣的體積,單位爲毫升(mL);

3.206 --100×每毫摩爾硫醇中硫的以克爲單位的質量。



4.2 谱图

1)煤油


(2)汽油

4.3 结论

由實驗結果得知,測定的硫醇硫含量符合國標中對於重複性的要求。試樣滴定體積與空白相差不大,因此,本實驗平行樣品相對偏差較一般實驗偏大。

参考文献

[1]GBT 1792-2015汽油煤油噴氣燃料和餾分燃料中硫醇硫的測定 電位滴定法[S].

注意事项

测定汽油时,需按照国标配制碱性滴定溶剂。

附录溶液配制

1)硝酸銀醇溶液(0.1mol/L):用25mL水溶解4.25g硝酸銀,然後用異丙醇稀釋至250mL。

2)硝酸銀醇溶液(0.01mol/L):吸取0.1 mol/L的硝酸銀醇溶液25mL定容至250mL。

3)酸性滴定溶劑:將1.35g乙酸鈉溶解於10mL水中,注入487.5mL異丙醇,再加入2.3g冰乙酸。

4)鹼性滴定溶劑:將1.35g乙酸鈉溶解於10mL水中,注入487.5mL異丙醇。

5)硫化鈉溶液:在水中溶解1g硫化鈉或3.1g硫化鈉水合物(Na2S.9H2O),然後用水稀釋至100mL。