證券簡稱:海能技術
證券代碼:430476
       
       

電位滴定法檢測蛋糕中的還原糖含量

1 前言

還原糖是指具有還原性的糖類,包括葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麥芽糖等,是食品檢測重要指標之一還原糖常用的測定方法有直接滴定法、高錳酸鉀滴定法和比色法。本文使用電位滴定儀改進直接滴定法內容簡化了操作步驟,避免了顏色判定的誤差實驗結果重複性良好

2 儀器與試劑

2.1 仪器

Hanon T960全自動電位滴定儀,Hamilton高溫複合電極和pH複合電極,10ml滴定管單元,電陶 

2.2 試劑

相关配制見附錄。

鹽酸溶液(1+1),鹼性酒石酸銅甲液,鹼性酒石酸銅乙液,乙酸鋅溶液,亞鐵氰化鉀溶液(106g/L),氫氧化鈉溶液(40g/L),葡萄糖標準溶液(1.0mg/mL) ,硝酸溶液(10%

3 實驗方法

3.1 实验步骤

(1)樣品前處理

稱取試樣10g左右(精確至0.001g實稱13.5408g,置250mL容量瓶中,加水200mL,在45℃水浴中加熱1h,並時時振搖。冷卻後加水至刻度,混勻,轉入燒杯中靜置1h。用量筒量取200.0mL上清液置另一250mL容量瓶中,加鹼性酒石酸銅甲液10mL及氫氧化鈉溶液4mL,加水至刻度,混勻。轉入燒杯中靜置30min,用乾燥濾紙過濾,棄去初濾液,取後續濾液備用。

(2鹼性酒石酸銅溶液的標定

吸取鹼性酒石酸銅甲液5.0mL和鹼性酒石酸銅乙液5.0mL,置於滴定杯。加水10mL,加入葡萄糖標準溶液9.0mL,將爲內環火500℃,控制在2min中內加熱至沸,保持沸騰開始滴定至終點,記錄消耗葡萄糖的總體積,同時平行操作3份,取其平均值,計算每10mL(鹼性酒石酸甲、乙液各5.0mL)鹼性酒石酸銅溶液相當於葡萄糖的質量(mg)

3 試樣溶液預測

吸取鹼性酒石酸銅甲液5.0mL和鹼性酒石酸銅乙液5.0mL於滴定中,加水10mL,將爲內環火500℃,控制在2min內加熱至沸,選擇動態滴定模式,保持沸騰開始滴定至終點,記錄樣液消耗體積。 

(4試樣溶液測定

吸取鹼性酒石酸銅甲液5.0mL和鹼性酒石酸銅乙液5.0mL,置於滴定杯中,加水10mL,加入試樣溶液3.0mL,將爲內環火500℃,控制在2min內加熱至沸,保持沸騰開始滴定至終點,記錄樣液消耗體積,同法平行操作六份,得出平均消耗體積。

3.2 儀器參數設置

  

4.3 結論

標中要求在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。根據實驗得知,譜出現峯值溶液藍色剛好去,證實電位滴定儀採用直接滴定法測定還原糖重複性良好

參考文獻

[1] GB 5009.7-2016 食品安全國家標準 食品中還原糖的測定[S].

注意事項

1  样品前處理

去的濾液爲開始20左右。

2  碱性酒石酸铜溶液的标定

1保持開啓電陶爐500℃的內環火,樣品實際沸騰時間90s。

(2)精確移取9.0mL葡萄糖溶液,將帶有攪拌槳、進樣管鉑複合電極手動操作檯滑桿上拿出並扣在滴定杯上,建立並選擇手動模式方法,9.0mL葡萄糖溶液。完成後將滴定杯和操作檯並放在電陶爐上,攪拌並開始計時

3  试样溶液测定

(1預測儀器方法選擇動態滴定,參數滴定速度選擇“極快”外同3.2一致

(2消耗體積約爲4.2mL,所以實際測定時手動模式預先加入3.0mL試樣溶液

4  滴定

建议每次測定前滴定的氣泡,保證管內充滿液體。

5  清洗電極

每次測定後用硝酸溶液(10%)清洗電極鉑環,保證響應良好。

 附錄

1鹽酸溶液(1+1):量取濃鹽酸50mL,加水50mL混勻;

2)鹼性酒石酸銅甲液:稱取無水硫酸銅4.8g和亞甲藍0.025g,溶於水中,並稀釋至500mL

3)鹼性酒石酸銅乙液:稱取酒石酸鉀鈉25g和氫氧化鈉37.5g,溶解於水中,再加入亞鐵氰化鉀2g,完全溶解後,用水定容至500mL,貯存於橡膠塞玻璃瓶中;

4)乙酸鋅溶液:稱取乙酸鋅21.9g,加冰乙酸3mL,加水溶解並定容於100mL

5)亞鐵氰化鉀溶液(106g/L):稱取亞鐵氰化鉀10.6g,加水溶解並定容至100mL

6)氫氧化鈉溶液(40g/L):稱取氫氧化鈉4g,加水溶解後,放冷,並定容至100mL

7)葡萄糖標準溶液(1.0mg/mL):準確稱取經過98~100℃烘箱中乾燥2h後的葡萄糖0.5g,加水溶解後加入鹽酸溶液2.5mL,並用水定容至500mL。此溶液每毫升相當於1.0mg葡萄糖。