證券簡稱:海能技術
證券代碼:430476
       
       

電位定法測定電鍍溶液中的氯離子和硼酸含量

1 前言

電鍍原理是金屬陽極,鍍件陰極,通以直流電在陰極(鍍件)上沉積上一層均勻、緻密的鍍層。而陽極在通電過程中極易鈍化,爲了保證陽極的正常溶解,需要在鍍液中加入一定量的陽極活化劑。

鍍液中加入離子不僅陽極極化並改善陽極溶解防止鈍化,還能作爲導電鹽而增加電導。因此氯離子濃度將直接影響鍍液性能

硼酸在镀液中主要用作緩衝劑,使其pH值維持在一定的範圍內。以鍍鎳液爲例:當鍍鎳液的pH值過低,將使陰極電流效率下降;而pH值過高時,會使鍍層脆性增加,同時 Ni(OH)2膠體在電極表面的吸附,還會造成氫氣泡的滯留,使鍍層孔隙率增加。正因硼酸有上述作用,所以生產中必須嚴格控制硼酸含量。

本文採用電位滴定的方式,配合自動進樣器,操作省時省力,結果更加準確可靠。

2 儀器與設備

2.1 儀器


T960電位滴定儀,T9616自動進樣器,

複合電極,pH複合電極,甘油混合液

 

2.2 試劑

硝酸银溶液0.0509mol/L),pH=10的緩衝溶液,氫氧化鈉溶液0.1mol/L)

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

(1)氯離子

精确量取試樣1.0mL於滴定杯中,加入50mL水。平行處理三次以上,並將相應滴定杯放置在自動進樣器上,設置方法,硝酸銀溶液滴定,記錄用量同時做空白實驗。

(2)硼酸

精確量取試樣1.0mL於滴定杯中,先加入40mL水,再加入25mL甘油混合液,平行處理三次以上,並將相應滴定杯放置在自動進樣器上,設置方法,。用氫氧化鈉溶液滴定,記錄用量。同時做空白實驗。

3.2 參數設置

4 結果與討論

4.1 結果

(1)氯離子

空白體積:0.02mL

(2)硼酸含量

空白体积:0.11mL

 

 計算公式

(1)氯離子

式中:

X --氯离子的含量,單位是克每升(g/L);

V1 --滴定試樣時硝酸銀溶液的消耗量,單位爲毫升mL

V0         --滴定空白时硝酸银溶液的消耗量,單位爲毫升mL

C --硝酸溶液的濃度,單位爲摩爾每升mol/L

V --樣品體積,單位爲(mL

35.5 --的分子

(2)硼酸

中:

X --硼酸的含量,單位是克每升(g/L);

V1 --滴定試樣時氫氧化鈉溶液的消耗量,單位爲毫升mL

V0         --滴定空白时氢氧化鈉溶液的消耗量,單位爲毫升mL

C --氢氧化鈉溶液的濃度,單位爲摩爾每升mol/L

V --樣品體積,單位爲(mL

61.8 --硼酸的分子

 

4.2 圖譜


 


4.3 结论

測定硼酸時可做預實驗(即通過酚酞指示劑判定溶液終點pH)。參考溶液顏色變化選擇pH=8.4作爲儀器“終點滴定”模式的終點值。選擇合適的參數用自動進樣器可以讓單個樣品在4min左右完成滴定和清洗的步驟。測定氯離子時,選擇合適的參數用自動進樣器可以讓單個樣品在2min左右完成滴定和清洗的步驟。

用此方法测定这两種成分操作簡單,重複性良好。

注意事項

1、自動進樣器採用噴淋清洗,噴淋時間設置6s即可。

2、試劑的添加可使用滴定模塊自動完成。