證券簡稱:海能技術
證券代碼:430476
       
       

凱氏定氮法測定氮化硼氮含量

1  前言

氮化硼,一種陶瓷材料,硬度僅次於金剛石,是一種超硬材料,常用作刀具材料和磨料。其氮含量的測定首先經硫酸和硫酸鉀分解,分解時間往往較長,且長時間電爐加熱存在一定危險性。利用海能石墨消解爐消解氮化硼樣品,保證實驗的安全性,且大大縮短時間。


2  实验部分

2.1样品来源

中国兵器工业集团某研究所

2.2使用仪器

K1100F全自動凱氏定氮儀;SH420F石墨消解儀;S402廢氣吸收系統

2.3使用试剂

浓硫酸(密度为1.8419g/L);

催化剂片(或硫酸钾;硫酸铜);

0.1mol/L硫酸或盐酸滴定液;

2%硼酸溶液;

40%氢氧化钠;

甲基红-溴甲酚绿混合指示剂

2.4实验方法

2.4.1取樣:精確稱取0.05g左右樣品,加混合催化劑6g(硫酸鉀:硫酸銅=15:1),10ml濃硫酸。並做空白實驗。

2.4.2消解:利用海能SH420F石墨消解儀進行消解,蓋上排氣罩,連接S402廢氣吸收系統。消解溫度420℃,消解時間爲600min。消解至藍色澄清,且無漂浮粉末,冷卻至室溫。

2.4.3測試:加水10ml,加鹼35ml,加硼酸25ml,邊蒸餾邊滴定。滴定酸爲0.1008mol/L硫酸溶液。


3  结果与分析

空白体积0.2571ml


相對標準偏差(RSD)=標準偏差(SD)/計算結果的算術平均值(X)*100%