證券簡稱:海能技術
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聚焦3.15:養殖海蔘中抗生素殘留的測定方法

 

今年的3.15晚會“遲到”了,但沒有缺席。昨晚,推遲了4個月的3.15晚會終於來了,精裝修房施工質量難保證、“漢堡王”使用過期食材、“趣頭條”推送非法廣告、養殖海蔘敵敵畏成箱放……今年被點名的又不少。

 

不看不知道,原來海蔘養殖水這麼深,此次3.15晚會主要曝出了有關海蔘養殖的5大“黑幕”:

● 大量使用敌敌畏清池

● 排回大海污染环境
● 使用抗生素兽药原粉防病
● 南方参冒充北方参
● 麦芽糊精腌泡增重

 

看上去全產業鏈沒有一處能讓人放心。這些行爲不但嚴重違反了相關法規,還給環境造成了極大的危害。

記者瞭解到,大棚養殖海蔘在換水的時候,容易誘發疾病,這時就需要使用一些抗生素來預防。一位獸藥店經營者告訴記者:“拌抗生素,都偷着用,有查的,污染水質。”

 

由於獸藥原粉濃度高,使用時容易引發毒副作用,以及食品安全問題。我國獸藥管理條例明確規定:禁止將獸用原料藥拆零銷售或者銷售給獸藥生產企業以外的單位和個人。

我國水產養殖濫用抗生素現狀令人憂心,不僅對水質造成污染,同時水產品中抗生素殘留嚴重,人長期攝入含抗生素殘留的水產品後,藥物不斷在體內蓄積,當濃度達到一定量後,就會對人體產生毒性作用。

 

土黴素、四環素和金黴素均屬於四環素類抗生素,四環素類藥物的毒性反應主要表現爲對胃、腸、肝臟的損害及牙齒的染色等。還會造成過敏反應,二重感染,致畸胎作用。

爲了保障人民的身體健康,利於政府對食品安全的監管,我國於2002年提出了水產品中土黴素、四環素、金黴素殘留的測定方法:SC/T 3015-2002 水產品中土黴素、四環素、金黴素殘留的測定。

儀器與試劑

1、仪器

高效液相色譜儀、分析天平、均質器、預處理柱:ODS C18、離心機:4000r/min、負壓抽濾器。

2、试剂

乙腈:色谱级。

0.01mol/L磷酸二氫鈉娱网棋牌:稱取1.56g(稱準至0.01g)分析純磷酸二氫鈉溶於蒸餾水中,定容至1000mL,以磷酸調pH至2.5,經微孔濾膜(0.45μm)過濾後備用。

土黴素、四環素、金黴素混合標準娱网棋牌:稱取土黴素0.01g(稱準至0.0001g)、四環素0.01g(稱準至0.0001g),金黴素0.02g(稱準至0.0001g),溶於0.01mol/L磷酸二氫鈉娱网棋牌中,定容至100mL,此娱网棋牌每毫升含土黴素100μg,四環素100μg,金黴素200μg。

以上標準品均按1000IU/mg 計算,本娱网棋牌於0℃~4℃時保存,可使用一週。

土黴素、四環素、金黴素、混合標準使用娱网棋牌:移取混合標準娱网棋牌10.0mL,定容至100.0mL,得土黴素、四環素濃度爲10μg/mL,金黴素濃度爲20μg/mL的混合標準娱网棋牌。

以上述混合標準娱网棋牌配製土黴素、四環素標準使用濃度系列: 0.05、0.10、0.20、0.25、0.50、1.0μg/mL; 以上述混合標準娱网棋牌配製金黴素標準使用濃度系列: 0.10、0.20、0.40、0.50、1.0、2.0μg/mL。此標準使用液使用時現配。

0.5% 或1%高氯酸娱网棋牌。

甲醇:分析纯。

5%乙二胺四乙酸二鈉娱网棋牌:取5g 分析純乙二胺四乙酸二胺(EDTA-2Na)溶解定容至100mL。

正已烷:分析纯。

氮氣:純度大於99%。

實驗方法

1、取样

稱取5.000g± 0.001g樣品,置於50mL離心管中,加入0.5%高氯酸娱网棋牌10mL(水娱网棋牌蛋白含量高的樣品,用1%高氯酸娱网棋牌),用均質器均質30s,於振盪器上振盪提取3min,以4000r/min 離心10min,取上清液於50mL試管中,向離心管中的殘渣再加入0.5%高氯酸娱网棋牌5mL,重複操作一次,合併上清液。加入1mL正己烷,振盪1min後,離心,除去正己烷相;再加入1mL正己烷,振盪1min後,離心,除去正己烷相。水相用ODS-C18柱(預先用5mL甲醛、2mL5%乙二胺四乙酸二鈉娱网棋牌、5mL實驗用水洗過)預處理,用10mL蒸餾水洗去雜質,以5mL甲醛洗脫,收集洗脫液,40℃水域中氮氣吹乾,以甲醛定容至1.0mL,以0.45μm濾膜過濾,濾液備用。

2、色譜參考條件

儀器: 高效液相色譜儀:K2025 P2二元高壓輸液泵、K2025 AS自動進樣器、K2025 CO柱溫箱、K2025 UVD紫外-可見光檢測器;

色譜柱:ODS-C18,長250mm,內徑4mm,粒度5.0μm;

流動相:乙腈:0.01mol/L磷酸二氫鈉娱网棋牌(26:74);

流速:1.0mL/min;

進樣量:30μL;

檢測波長:355nm;

柱溫:37℃。

3、测试

分別取30μL標準使用娱网棋牌,以峯面積爲縱座標,標準樣品含量爲橫座標,繪製工作曲線。取試樣娱网棋牌30μL,在高效液相色譜儀上測定峯面積,從工作曲線計算濾液中土黴素、四環素、金黴素的含量。

 

悟空K2025高效液相色譜儀

可靠

強化可靠性設計理念,採用全球高品質核心元器件,歷經權威機構可靠性驗證,確保系統長期穩定運行;

精準

獨特的送液與進樣技術,結合高靈敏度檢測器與強大的數據處理軟件,確保分析結果精密準確;

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