證券簡稱:海能技術
證券代碼:430476
       
       

凱氏定氮法測定生膠中氮含量

1 前言

礦物油通常是指經過開採和初加工的原油(或石油),mineral oil,石油是埋藏於地下的天然礦產物,經過勘探、開採出的未經煉製的石油也叫做原油。下面則爲大家介紹一下礦物油中氮含量測定的方法。

2 实验部分

2.1原理

生膠中的有機態氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下,轉化爲氨態氮。加鹼蒸餾後,用硼酸吸收後,再以硫酸標準滴定液進行滴定。

2.2 仪器与试剂、器具

2.2.1 K1100F全自動凱氏定氮儀(濟南海能儀器股份有限公司)。

2.2.2 SH420F石墨消解儀(濟南海能儀器股份有限公司)。

2.2.3 硫酸 分析純,c(HCL)=0.1mol/L,標準滴定液。

2.2.4 硼酸 分析纯,质量分数2%。

2.2.5 氫氧化鈉 分析純,質量分數40%。

2.2.6 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑 將溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)與甲基紅乙醇溶液(1g/L)按5:1體積比臨時混合搖勻備用。

2.2.7 催化剂片 30份硫酸鉀,4份硫酸銅和1份硒粉混合均勻備用

2.2.8  5mL移液管

2.3 实验部分

2.3.1取樣:取0.2g的樣品,加催化劑一片(或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g),再沿瓶壁滴加硫酸3.0ml.

2.3.2消解:利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統,消化完畢後,將消化管取下冷卻至室溫。消化過程採用直線升溫模式,420℃度停留90min後,取下冷卻。

2.3.3 待消化管內溶液冷卻至室溫後,將消化管放置於定氮儀上。定氮儀設置程序如下:

稀释水:30ml

硼酸: 25ml

碱:   12ml

蒸馏时间:5min

2.3.4 仪器自动滴定并给出计算结果。


3 結果與討論

氮含量      

式中:M-标准酸摩尔浓度(mol/L)

W-样品质量(g)

V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)

V-樣品滴定標準酸消耗量(mL),精確到小數點後四位

注意事项

1.在實驗過程中儘量將廢氣吸收裝置的開關調小,或直接關閉,以防止硫酸

耗尽。


2.因爲生膠中的氮含量較低,儘量將樣品剪得細碎一些,以提高平行性。