證券簡稱:海能技術
證券代碼:430476
       
       

凱氏定氮法測定藥用輔料中氮含量

 前言

藥用輔料,是指爲使藥物製成適宜的劑型而加入的其它所有物料的總稱。藥用輔料應無生理活性,其性質應穩定而不與藥物發生反應,應不影響藥物的含量測定。部分藥用輔料要求對其氮含量進行測定,下面我就爲大家介紹藥用輔料中氮含量的測定。


實驗部分

1. 1儀器與設備

K1100F 全自动凯氏定氮仪

SH 420F 石墨消解仪

 

1. 2試劑與耗材

實驗中涉及到的試劑,均爲優級純或分析純;實驗用水爲無氨蒸餾水。

1. 2 . 1 鹽酸或硫酸溶液:c(H + )= 0 . 1mol /L ,標準滴定液。

1. 2 . 2 硼酸溶液:质量分数 2% 。

1. 2. 3 氢氧化钠溶液:质量分数 40% 。

1. 2. 4 溴甲酚綠 - 甲基紅混合指示劑:將溴甲

酚綠乙醇溶液 (1g/ L) 與甲基紅乙醇溶液(1g/ L) 按 5 : 1 體積比臨時混合搖勻備用。

1. 2 .5 催化劑片: 3g 硫酸鉀和 0. 2g 硫酸銅混合均勻壓片

1.3 實驗過程

1 . 3 . 1 取样

稱量 0.1g 的樣品(精確至 0 . 1mg ),加催化劑一片(或硫酸鉀 3g 與硫酸銅 0 . 2g) ,再沿瓶壁滴加硫酸 8 . 0mL 

1 . 3 .2 消解

利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統,設定消解溫度參數如下表:

消化完毕后,将消化管取下冷却。

 

1 . 4 . 3 上机测试

待消化管內溶液冷卻至室溫後,將消化管放置於定氮儀上,開始蒸餾滴定。定氮儀設置程序如下

式中:M-標準酸摩爾濃度(mol/L)

 W-样品质量(g)

 V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)

 V-样品滴定标准酸消耗量(mL)

 

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