證券簡稱:海能技術
證券代碼:430476
       
       

全自動機械臂固相萃取儀-高效液相色譜法檢測水質中苯並(a)芘殘留量

1 前言

水是生命之源,人們生活和生產中都離不開水,水質的優劣與人類的健康息息相關。多環芳烴(PAHs)是指兩個或兩個以上的苯環按線性、角狀或簇狀方式稠合在一起的一類中性或非極性有機化合物,可分爲芳香稠環型及芳香非稠環型。PAHs在環境中含量甚微但分佈廣泛,一些PAHs中除含有致癌和突變的成分外,還含有多種促進致癌的物質,對人體健康產生很大的威脅。採用海能全自動固相萃取儀-高效液相色譜法進行檢測水質中苯並(a)芘農藥殘留,有效的縮短樣品中目標物的固相淨化所需要的時間,提高了工作效率,也節約了人力;且能精準的控制上樣、淋洗、洗脫等溶劑流速,提高了樣品目標物的回收率。

2 儀器與試劑

2.1儀器

SPE400全自動機械臂固相萃取儀;HN200多功能氮吹儀;高效液相色譜儀;分析天平;其他常規玻璃儀器;濾膜(有機相,0.22μm)。

 

2.2試劑及耗材

實驗用水應符合GB/T6682中三級用水的規格,使用試劑除特殊說明外,均爲色譜純。

正己烷(色譜純);乙腈(色譜純);甲醇(色譜純);十氟聯苯(純度:99%);二氯甲烷(色譜純);硫代硫酸鈉。

固相萃取柱:C181000mg/6ml。標準溶液:苯並芘100μg/mL,乙腈作爲溶劑。

無水硫酸鈉:在400℃下烘烤2h,冷卻後,貯於磨口玻璃瓶中密封保存。

氯化鈉:在400℃下烘烤2h,冷卻後,貯於磨口玻璃瓶中密封保存。

20.0mg/L苯並芘標準溶液:質量爲200gm/L的乙腈溶液,取其1mL10mL容量瓶取中,用乙腈稀釋至刻度即可,在4℃下冷藏。

1000μg/mL十氟聯苯標準貯備溶液:稱取十氟聯苯0.025g,於25mL容量瓶中,用乙腈溶解並稀釋至刻度即可。

淋洗液:二氯甲烷/正己烷(1+1)混合溶液(V/V)。

乾燥柱:長250mm,內徑10mm玻璃柱;柱下端放入玻璃纖維,加入10g無水硫酸鈉。

3 實驗方法

3.1取樣

採集樣品於預先洗淨烘乾的採樣內,並注滿。若水樣中存在殘餘氯,則需加入在每升樣品中加入80mg硫代硫酸鈉除氯。

3.2樣品製備

在水樣中加入5g氯化鈉和10ml甲醇,及50μL氟聯苯溶液,混勻備用。

3.3固相萃取柱淨化(C18柱)

1 固相淨化條件



3.4脫水及濃縮

先用10mL二氯甲烷預洗乾燥柱,加入上述洗脫液過柱,再加入2mL二氯甲烷洗柱,收集流出液。用氮吹儀進行濃縮至1.0mL,加入乙腈3mL,再次濃縮至0.5mL以下,定容至0.5mL,待測。

3.5色譜測定條件

色譜柱:ODS,粒徑5μm,柱長250mm,內徑4.6mm

流速:1.2mL/min

進樣體積:10μL

流動相:A乙腈;B水,梯度如下表:

2 梯度表


檢測波長:苯並(a)芘 最大吸收波長295nm

3.6標準曲線的繪製

取一定量苯並芘標註使用液和十氟聯苯標準使用液於乙腈中,製備濃度分別爲0.10.51.05.010.0μg/mL,貯存在棕色小瓶中,於冷暗處存放。將5種濃度的標準使用液通過定量環注入10μL進入液相色譜,得到各不同濃度的苯並芘色譜圖。以峯面積爲縱座標,濃度爲橫座標,繪製標準曲線。

3.7樣品及空白的測定

取同樣量的樣品注入高效液相色譜儀中,記錄色譜峯的保留時間和峯面積。對應標準曲線,得到樣品中苯並芘的含量。在分析樣品的同時,以蒸餾水代替水樣,作爲空白試驗,按照樣品測定的相同步驟進行分析,檢測分析果過程中是否有污染。

4 實驗結果

4.1計算公式

ρ——样品中苯并芘的质量浓度,μg/L;

ρi——從標準曲線中查的組分的質量濃度,μg/L;

V1——萃取液濃縮後的體積,μL;

V——水樣體積,mL.

4.2結論

採用SPE400全自動機械臂固相萃取儀可以快速對樣品提取液進行淨化和富集,可做到無人看守、批量處理,省去實驗員繁瑣的加液取液等人工操作,方便快捷。採用SPE400全自動機械臂固相萃取儀對樣品提取液可以精準的控制進樣、加液等流速,有利於固相小柱進行萃取分離,從而實現較好的樣品檢測重複性。        

參考文獻

[1]HJ 478-2009 水質 多環芳烴的測定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》[S].