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自動熔點儀法檢測染料中間體的熔點

1 前言

染料中間體,泛指用於生產染料和有機顏料的各種芳烴衍生物。染料中間體主要有苯系中間體、甲苯系中間體、萘系中間體和蒽醌系中間體四大類,另外,還有一些雜環中間體。在中華人民共和國國家標準《GB T 2384-2015染料中間體 熔點範圍測定通用方法》中明確規定了染料中間體的熔點測定方法,本文按照標準中的毛細管法,用全自動熔點儀來檢測染料中間體的熔點,操作簡單,結果準確。


2 儀器與試劑

2.1儀器

MP120全自動熔點儀、毛細管、研鉢、長玻璃管

2.2 試劑

染料中間體樣品

3 實驗方法

3.1  測定方法

機器開機後設置溫度300℃預熱半小時,以趕走儀器樣品室中的溼氣。將樣品在烘箱內以適合的溫度烘至恆重,放冷。將其裝入毛細管中,高度約3-5mm左右,顛實。設置儀器參數後進行實驗,記錄結果。


黃色粉末樣品


兩個樣品結果重複性均很好,符合標準中規定的樣品熔點在
200℃以下者結果之差不應大於0.2℃。儀器操作步驟簡單,節省了時間,提高了工作效率。4.2結論

參考文獻

[1] GB/T 2384-2015染料中間體 熔點範圍測定通用方法[S].

注意事項

建議樣品測試前在105℃烘箱內烘乾1~2小時,去除水分,使測試結果更準確。裝樣後一定要將樣品顛實,高度爲3-5mm,同一批樣品裝樣高度保持一致