證券簡稱:海能技術
證券代碼:430476
       
       

蒸餾滴定法測定話梅中總亞硫酸鹽的含量

1引言

硫磺燃燒產生二氧化硫,直接殺死蟲卵、蛹等,抑制黴菌、真菌滋生,達到防蟲、防黴作用。亞硫酸具有還原作用,抑制氧化酶活性,使單寧類物質不致被氧化而變成褐色,達到保色、增色作用使其外觀改變,以次充好。另外作爲食品添加劑用途更廣泛主要用作漂白,防腐、抗氧化。但若攝入過量,對人體傷害很大,食用二氧化硫超標的食品,容易產生噁心、嘔吐等胃腸道反應,此外,還可影響鈣吸收,促進機體鈣流失。過量進食引起的急性中毒可出現眼、鼻黏膜刺激症狀,嚴重時產生喉頭痙攣、喉頭水腫、支氣管痙攣等,還可在人體內轉化成一種致癌物質亞硝胺。世界衛生組織(WHO)規定二氧化硫的人體允許攝入量(ADI)爲0.7 mg/kg體重。爲了我們的健康,測試食品中的亞硫酸鹽含量勢在必行且迫在眉睫。

2原理

在密閉容器中對試樣進行酸化並加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫,釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃酸酸化,再以碘標準溶液滴定,根據所消耗的碘標準溶液量計算出試樣中的二氧化硫含量。

3參考文獻

GB/T 5009.34-2003 《食品中亞硫酸鹽的測定》

固體樣品用刀切或剪刀成碎末後混勻,稱取約5.00g-10.00g均勻試樣(試樣量可視含量高低而定)。

4反應方程式

SO32- + 2H+ →H2O + SO2

H2O + SO2 + Pb(Ac)2 →PbSO3 + 2HAc

PbSO3 +2H+ →Pb2+ + 2H2O + SO2

SO2 + I2 + 2H2O →2I_ + SO42_ + 4H+

5儀器

SOA100二氧化硫分析儀、T960自動電位滴定儀鉑複合電極燒杯

6試劑

鹽酸(1+1醋酸鉛(20g/L)、碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)、濃鹽酸去離子水葡萄酒

7試樣處理

固體樣品用刀切或剪刀成碎末後混勻,稱取約5.00g-10.00g均勻試樣置於400ml蒸餾管中。

8測定

蒸餾: 開機,設置參數,進行實驗。

參數設置:

自動測試

Ø 稀釋水量:50ml

Ø 接收液量:  25ml

Ø 加酸體積:10ml

Ø 蒸餾時間:7min

Ø 淋洗水量:10ml

滴定

參數設置:

 

實驗結果





 

C(I2)/(mol/L)

   m/(g)

  V0/(ml)

V/(ml)

X/(mg/kg)

1

 

 

0.01524

   10.00670

 

 

0.24

3.402

308.20

2

10.44500

3.502

304.61

3

10.79981

3.522

  307.24

4

10.28353

3.476

306.92

5

10.17148

3.448

307.62


二氧化硫總含量按下式進行計算

X=(A-B)*0.01*0.032*1000/m

式中

X--試樣中的二氧化硫總含量,單位爲克每千克(g/kg)

A--滴定試樣所用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)的體積,單位爲毫升(ml)

B--滴定試劑空白所用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)的體積,單位爲毫升(ml)

m--試樣質量,單位爲克(g)

0.032--1ml碘標準溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相當於二氧化硫的質量,單位爲克(g)

滴定圖譜

 

9結果與討論

話梅中平均二氧化硫殘留量爲306.92mg/kg,二氧化硫含量較高,添加焦亞硫酸鈉的目的主要用於防腐,故果脯類食品應該少吃。


² 實驗時必須選擇微量滴定進行實驗,因爲常量滴定是一動態滴定過程,微量滴定除初次添加之外的每次添加體積都是一樣的,便於控制滴定過程。

² 滴定過程滴定管注意避光,以免引起滴定劑濃度的變化。

² 由於該滴定類型屬於氧化還原滴定,終點時電位突越很大,參數設置時可以將電位突越量設置的大一些,因每次添加的量較小,滴定過程中E’變化較大,以免其他的假突越干擾終點判斷。

² 測試時需將樣品儘量減小,以防取樣不均,造成樣品平行性較差。