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電位滴定法測定鉻鞣劑的總鉻含量

前言

鞣劑是皮革前期加工的主要用劑。鞣劑中的鞣質能與皮膠原的活性基團結合,在膠原分子的相鄰肽鏈和分子間生成新的交聯,從而加強皮膠原的結構穩定性,提高皮革的耐曲折強度、耐溼熱穩定性、耐化學藥劑和微生物等,這就是鞣製作用。目前毛皮生產中常用的鞣劑是鹼式鉻鹽,有效成分是鹼式硫酸鉻,其鉻含量以三氧化二鉻計因此,檢測含量很有必要

實驗部分

1.1 實驗原理

过氧在鹼性介質中將三價鉻氧化價鉻,採用碘量法,硫酸鈉標準溶液滴定,即可計算出三氧化二鉻含量

1.2 儀器與設備

T960電位滴定儀,鉑複合電極加熱攪拌器。

 

1.3 試劑與耗材

实验中涉及試劑均爲優級純或分析純,實驗用水三級水。

1.3.1 氧化鈉(固體

1.3.2 硫代硫酸鈉基準試劑:0.1 mol/L。

1.3.3 5%硫酸鎳溶液:5g硫酸溶於95mL蒸餾水中搖勻。

1.3.4 20%的碘化鉀溶液:稱取20g碘化鉀,溶於80mL蒸餾水中,搖勻

1.3.5 鹽酸溶液體積比1150mL50mL鹽酸混合而成。

1.4 實驗過程

1.4.1 實驗步驟

1)稱取試樣3g精確0.001g於小燒杯中,用少量溫度40±1℃溶解容到100mL容量

2)取2mL試樣溶液量瓶中,加入0.375g過氧化鈉及20mL水。瓶口小漏斗,火(200℃煮沸5min,取下冷卻。再加入0.75mL硫酸鎳溶液,繼續煮沸(260℃氣泡變爲大氣泡5min。取下冷卻至室溫。加入2.5mL鹽酸溶液,用5.0mL水清洗小漏斗內外壁。加入2.5mL化鉀溶液搖勻,蓋塞封瓶口。暗處靜置5min。

3)將溶液倒入滴定杯中,並用水清洗碘量瓶內外壁。用硫代硫酸鈉溶液0.1mol/L進行滴定。記錄用量

1.4.2 计算公式

X              --碱式硫酸Cr2O3含量,%

V              --硫代硫酸鈉溶液的消耗量。單位爲毫升mL

C              --硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度,單位爲摩爾每升(mol/L)

m              --样品的質量,單位爲(g

0.02533    --三氧化二鉻物質的量×6-1×10-3



1.5 結果與討論

1.5.1 滴定參數

 

 

 

1.5.3 讨论

根据文献要求两次平行试验结果绝对偏差小於等於0.2%,測定的總鉻含量重複性良好。



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