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電位滴定法測定鋰電池正極材料中錳離子含量

1前言

鋰離子電池正極材料LiCoxMn2-xO4中錳鈷含量直接影響着正極材料的性質,因此測定其錳,鈷含量具有重要意義。目前微量的錳,鈷測定方法較多,常量分析中,具有共存穩定價態的金屬離子(Cu,Mg,Ca,Zn,Al,Pb等)時,錳含量的測定通常採用氧化還原法。

2,測定原理及方法

GB /T 5686.1-2008《錳鐵,錳硅合金,氮化錳鐵和金屬錳錳含量的測定,電位滴定法,硝酸銨氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法》

試料在硝酸,鹽酸,高氯酸及氫氟酸溶解,在中性焦磷酸鈉介質中,用高錳酸鉀標準溶液進行電位滴定測定錳含量,其反應如下:

4Mn2++ MnO4- + 8H+ + 15(P2O7H2)2- = 5Mn(P2O7H2)33- + 4H2O

3实验仪器

T860電位滴定儀、鉑電極、單鹽橋飽和甘汞電極、15ml滴定管單元

4试剂

滴定劑:c(KMnO4)=0.0092mol/L,滴定劑的濃度用基準物質草酸鈉標定、焦磷酸鈉飽和溶液、鋰電池陽極材料

5实验步骤

仪器准备,请参照说明书

測定方法:稱取0.5000g(準確到0.0001g)樣品,加入10ml濃鹽酸,在微波消解儀上消解10分鐘,待樣品完全溶解後,冷卻。將溶液轉移至250ml容量瓶內定容,搖勻。

用移液槍移取試液5ml,加入10ml飽和焦磷酸鈉,80ml稀釋水於滴定杯中,以鉑電極作指示電極,飽和甘汞電極作參比電極,高錳酸鉀進行滴定。

6测试结果

1)参数设定:常量滴定

终点数:1

结束体积:10.000ml

第1终点突跃:200

添加最小体积:0.02ml

初次添加体积:0.02ml

2)实验数据

含鋁試樣中的陽極材料錳含量爲56.09%,其他兩種樣品分別含量爲17.70%和57.88%,實驗表明測定錳含量用氧化還原法是一種方便快捷的方法。


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