证券简称:海能技术 证券代码:430476
自動旋光儀法檢測飼用小米粉中澱粉含量



1 前言

小米的營養價值很高,含豐富的蛋白質、脂肪和維生素,它不僅可以供食用,入藥還有清熱、清渴、滋陰、補脾腎和腸胃,利小便、治水瀉等功效,又可釀酒;其穀糠也是豬、雞的良好飼料。本文用自動旋光儀來測定飼用小米粉中的澱粉含量,操作簡單,重複性好。

2 儀器與試劑

2.1 儀器


P850 Pro全自動旋光儀,分析天平,加熱爐

容量瓶,漏斗

2.2 試劑

乙醇(40%),鹽酸,亞鐵氰化鉀,乙酸鋅(以上試劑均爲分析純)

3 實驗方法

3.1耗酸量測定

稱取約2.5g製備好的試樣(精確到1mg),定量轉移到50mL錐形瓶中,加入25mL水,振搖至形成均勻的懸濁液。將pH計的電極置於懸濁液中,用滴定管在鹽酸溶液至pH3.0±0.1,劇烈振搖懸濁液,並靜置2min,檢查試樣所消耗鹽酸是否平衡,如果在此過程中,pH升高超過3.1,再用滴定管滴加鹽酸溶液(0.31mol/L),必要時可多次滴加鹽酸,直到不需要更多的鹽酸爲止。根據所用鹽酸溶液體積計算出試樣的耗酸量。

3.1 總旋光度的測定

稱取約2.5g製備好的試樣精確到1mg,定量轉移到燥的100mL容量瓶中,加25mL鹽酸溶液(0.31mol/L),振搖至形成均勻的懸濁液,再加25 mL鹽酸溶液(0.31mol/L)濃度的鹽酸試樣的耗酸量,使容量瓶中內容物的體積變化不超過1mL容量瓶浸沸水浴中,前3min用力振搖容量瓶,以避免結塊並使懸濁液受熱均勻,振搖時錐形瓶不能離開水浴。如果同時測定多個試樣,容量瓶不要同時放水浴,每個樣品要間隔一定時間,以保持水浴沸騰。15min±5s後,取出容量瓶,立即加溫度不超過10℃的水30mL旋動容量,在流水中冷卻至20℃左右。加入5mL亞鐵氰化鉀溶液振搖1min,加5mL乙酸鋅溶液,振搖1min用水稀釋至刻度,混勻,過濾,棄去初始的數毫升濾液,用旋光儀測定濾液的旋光度α1

3.2 乙醇溶解物的旋光度測定

稱取5g製備好的試樣,精確至1mg定量轉移到乾燥的100mL容量瓶中,加40mL乙醇溶液(40%),振搖至形成均勻的懸濁液,然後再加40mL乙醇溶液(40%加適當濃度的鹽酸以補充試樣的耗酸量,使瓶中內容物的體積變化不超過1ml用力振搖,在室溫下靜置1h,在此期間至少每隔10min振搖一次用乙醇溶液(40%稀釋至刻度,混勻,過濾,棄去最初數毫升溶液吸取50mL濾液於100mL容量瓶,加2.0mL鹽酸溶液(7.73mol/L用力振搖,並將其浸沸水浴中。15min±5s後,從水浴中取出容量瓶,立即加溫度不超過10℃的水30mL,轉動容量瓶並在冷水中冷至20℃左右5mL亞鐵氰化鉀溶液,振搖1min,加5ml乙酸鋅溶液,振搖1min,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾,棄去最初數毫升濾用旋光度測定濾液的旋光度2)

3.3 計算公式

試樣的澱粉含量由下式計算:

4  結果與討論



從上表的數據中可以看出,用旋光儀測定的飼用小米粉澱粉含量重複性好,儀器操作簡單,提高了工作效率。 

參考文獻

[1]GB/T 20194-2006 飼料中澱粉含量的測定 旋光法.[S]

注意事項

本方法不適用於含有在分析過程中具有光學活性,且不溶於40%乙醇的澱粉以外的其他物質的產品,如馬鈴薯漿,甜菜的絲、葉、根、冠,酵母,大豆產品,羽扇豆、富含葡萄糖的產品,如菊首根和菊芋等,此時可用酶法測定澱粉含量,否者測定澱粉含量偏高或偏低。直鏈澱粉超過40%時,不宜用本法測定澱粉含量,如高直鏈玉米澱粉 HylonVII



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