证券简称:海能技术 证券代码:430476
旋光法測定飼料中澱粉含量


1 实验原理

試樣用稀鹽酸分解,將溶解的澱粉糊化並部分水解。測定澄清溶液的總旋光度,校正因溶於40%乙醇的其他物質及稀鹽酸處理後光學活性引起的旋光度用已知的係數來校正旋光度計算出的澱粉含量。

2 實驗試劑和設備

乙醇(40%)體積分數,鹽酸(分析純),亞鐵氰化鉀(分析純),乙酸鋅(分析純)等;分析天平,全自動旋光儀等。

3 实验步骤

1)耗酸量的计算:

稱取約2.5g製備好的試樣(精確到1 mg),定量轉移到50 mL錐形瓶中,加入25 ml水,振搖至形成均勻的懸濁液,將pH電極置於懸濁液中,用滴定管滴加鹽酸(0.31M)至pH爲3.0,劇烈振搖懸濁液,並靜置2 min,檢查試料所消耗鹽酸是否平衡,如果在此過程中,pH升高超過3.0,再用滴定管滴加鹽酸(0.31M),必要時可多次滴加鹽酸,直到不需要更多的鹽酸爲止。

根據所用鹽酸(0.31M)體積計算出試料的耗酸量。

2)总旋光度的测定:

稱取約2.5 g製備好的試樣,精確到1 mg,定量轉移到於燥的100 mL容量瓶中,加25 ml鹽酸(0.31M),振搖至形成均勻的懸濁液,再加人25 mL盐酸(0.31M).

加人適量濃度的鹽酸,補償試樣的耗酸量,使容量瓶中內容物的體積變化不超過1 mL.

將錐形瓶浸人沸水浴中中,在前3 min,用力振搖錐形瓶,以避免結塊並使懸濁液受熱均勻,振搖時錐形瓶不能離開水浴。如 果 同 時測定多個試樣,錐形瓶不要同時放人水浴,每個樣品要間隔一定時間,以保持水浴沸騰。15 m in 士5s後,取出錐形瓶,立即加人溫度不超過 10℃的水(5.1)30m L,轉動錐形瓶,在流水中冷卻至20℃左右。加入5 m L亞鐵氰化鉀溶液(I) ,振搖 1min,加人 5mL乙酸鋅溶液,振搖 1min,用水稀釋至刻度,混勻,過濾,棄去初始的數毫升溶液.

用旋光仪测定滤液的旋光度(a1)o

3)乙醇溶解物的旋光度测定

稱取5g製備好的試樣,精確至1 mg定量轉移到100 mL乾燥的容量瓶中中,加40 ml乙醇(40%),振搖至形成均勻的懸濁液,然後再加40 mL乙醇.

加適當濃度的鹽酸以補充試樣的耗酸量,使瓶中內容物的體積變化不超過1 ml.

用力振搖,在室溫下靜置 1h,在此期間至少每隔 10min振搖一次。

用 乙 醇稀釋至刻度,混勻,過濾,棄去最初數毫升溶液

吸取 50 mL濾液於 100m 工容量瓶,加人2.0 m L鹽酸用力振搖,並將其浸人沸水浴中中。

15 min 士5s後,從水浴中取出容量瓶,立即加溫度不超過 10℃的水30min,轉動容量瓶並

在冷水中冷至20℃左右

加 5 mL亞鐵氰化鉀(I)溶液(5.6 .1 ),振搖 1min,加 5ml乙酸鋅溶液(5.6 .2 ) ,振搖 1m in,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾,棄去最初數毫升濾液。用旋光度測定濾液的旋光度(a2)。

备注:

本方法不適用於含有在分析過程中具有光學活性,且不溶於 40%乙醇的澱粉以外的其他物質的產品,如馬鈴薯漿,甜菜的絲、葉、根、冠,酵母,大豆產品,羽扇豆、富含葡萄糖的產品,如菊首根和菊芋等,此時可用酶法測定澱粉含量,否者測定澱粉含量偏高或偏低。

直鏈澱粉超過40%時,不宜用本法測定澱粉含量,如高直鏈玉米澱粉 HylonVII。

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