证券简称:海能技术 证券代码:430476
杜馬斯定氮儀測定丁腈橡膠中的丙烯腈含量


1 前言

丁腈橡膠是由丁二烯和丙烯腈經乳液聚合法制得的,丁腈橡膠主要採用低溫乳液聚合法生產,耐油性極好,耐磨性較高,耐熱性較好,粘接力強。丁腈橡膠主要用於製造耐油橡膠製品。簡稱NBR,由丁二烯與丙烯腈共聚而製得的一種合成橡膠。

實驗採用杜馬斯燃燒法使丁腈橡膠在高純氧氣中燃燒釋放出氮,參照《ISO 24698-1 丁腈橡膠中丙烯腈含量的測定 第一部分 燃燒分析法》方法,使用杜馬斯分析儀定量測定。

2 儀器與試劑

2.1儀器

D100杜馬斯分析儀;SOX406索氏提取儀;分析天平;錫箔紙;壓片工裝;剪刀。

2.2試劑與材料

氧氣純度>99.999%二氧化碳氣體,純度>99.999%;L-天冬氨酸標準品純度>99%;無水乙醇

3 實驗方法

3.1 樣品製備

根據ISO1795標準的方法取樣10g-50g, 將樣品通過雙面間隙爲0.2mm±0.05 mm的輥碾制粉機,通過時輥的溫度應維持在100℃±5℃。從上述操作製備的樣品中取3g-5g

3.2抽提

無水乙醇按照ISO14071992方法B提取樣品,並另取少量乙醇沖洗提取物兩次,倒出燒杯中的內容物至篩網上以回收萃取物。用吸收紙輕輕吸乾多餘的溶劑,並乾燥並分離提取的橡膠在100℃±2℃條件下,直到樣品質量在10min內的變化不超過0.1mg爲止。

3.3 上機測試

稱取製備好的樣品100mg(精確值0.01mg)左右,使用錫箔紙包裹樣品

3.3.1 溫度/載氣流量設置

依次點擊設置設定系統參數溫度/載氣流量設置

3.3.2 實驗方法設置

依次點擊設置-設定-實驗方法-新建方法

4 實驗結果

樣品中結合腈基含量的百分數通過以下公式計算:

式中:  WA爲結合腈基含量;

WN爲測量到的氮氣含量;百分比;

3.79爲蛋白轉化係數

 

參考文獻

ISO 24698-1《丁腈橡膠中丙烯腈含量的測定 第一部分 燃燒分析法》

ISO 1795《天然生膠和合成生膠 取樣和樣品製備規程》

ISO14071992《橡膠溶劑萃取物的測定》

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