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凱氏定氮法測定替格瑞洛中氮含量

1 前言

替格瑞洛是一種血小板聚集抑制劑,是一種新型的環戊基三唑嘧啶類口服抗血小板藥物。其分子式爲C23H28F2N6O4S,理論上通過其氮含量,可以推算出樣品的含量。根據2015年版《中國藥典》0704氮測定法可以對其氮含量進行測定,但傳統的玻璃儀器具有操作繁瑣,耗時長,危險性高等缺點。本文采用2015年版《中國藥典》0704氮測定法第三法定氮儀法,以全自動凱氏定氮儀進行實驗,操作簡單,測得結果平行性良好。

2 儀器與試劑

2.1仪器

K1100/K1100F全自動凱氏定氮儀,SH420F石墨消解儀,分析天平

2.2试剂

硫酸(分析純)、硼酸(分析純)、氫氧化鈉(分析純)、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片(3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片)、0.1mol/L硫酸標準滴定液等。

3 实验方法

3.1取样

取適量替格瑞洛樣品,用研鉢研細,稱取此樣品0.1g(精確至0.1mg),用稱量紙包好投入消化管中,加一片催化劑片(或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g),再加硫酸10mL。同時做空白實驗。

3.2消解

利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統,消化完畢後,將消化管取下冷卻。消解過程設定消解溫度參數如下表:





4 結果與討論

4.1實驗結果:儀器自動滴定並計算,計算公式如下:

4.2实验结论

通过以上测得数据可知,利全自動凱氏定氮測定替格瑞洛中氮含量平行性良好,且具有操作簡單,安全性高,節省人力等優點

參考文獻:

[1] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典[M] . . 北京: 中國醫藥科技出版社, 2015:通則49.

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