证券简称:海能技术 证券代码:430476
微波消解鐵精粉

1前言

鐵礦石經過破碎、磨碎、選礦等加工處理成礦粉叫鐵精粉,鐵精粉是球團的主要原料,其中鐵的含量的波動將直接影響成品球團礦的質量。爲了檢測鐵精粉中鐵以及其他金屬的含量,採用微波消解的方法將樣品溶解。而且微波消解有消解迅速,酸用量少,酸霧污染小等優點,有利於AASICP等對鐵精粉中各類金屬元素的準確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-40微波消解儀分析天平(十萬分之一)移液管等

2.2 試劑:

硝酸(68%)、鹽酸(37%)、氫氟酸(40%

3實驗方法

3.1 樣品前處理


樣品粉碎效果越好消解難度越低。

3.2 微波消解樣品

取適量樣品,加入硝酸,靜止10min-30min,觀察反應狀況,如無明顯反應,組裝消解罐,進行微波消解。

3.3 探究消解條件

3.3.1 消解溫度

硝酸消解樣品常用溫度爲180℃,這個溫度下硝酸具有極強的氧化性,可以消解大多數有機樣品。但鐵精粉樣品無機物組分佔大多數,所以單純硝酸消解鐵精粉樣品時消解效果不好,採用王水作爲消解試劑,最佳溫度在200℃左右(存在白色沉澱)




3.3.2 取樣量

金屬與酸反應會產生大量氫氣,經過試驗,鐵精粉的取樣量應控制在0.1g以內。



3.3.3 混酸消解探究

0.1g(精確至0.1mg)樣品,用不同的混酸體系按照以下參數進行消解:


氫氟酸會對腐蝕玻璃儀器,使用氫氟酸後必須要進行趕酸處理,纔可轉移至玻璃容器中。


4結果

鹽酸主要用於金屬和地礦類樣品的消解,可與硝酸配成王水消解效果更佳。經過實驗,海能應用實驗室推薦消解鐵精粉使用硝酸、鹽酸和氫氟酸,消解溫度大概200℃,消解實驗在40~50min,取樣量在控制在0.1g以內。

注意事項

1)鹽酸與金屬反應比較劇烈,應緩慢添加。靜置30min以上,使樣品常溫下充分反應。

2)王水揮發性較強,實驗過程中要佩戴防毒面具,保證實驗室通風。實驗完成後,及使用溼潤的布或者紙張擦拭爐腔內部,儀器的外蓋保持敞開,自然陰乾。

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