证券简称:海能技术 证券代码:430476
微波消解-火焰原子吸收法測定農用地土壤中的鉻

1前言

隨着我國經濟和社會的發展,我國土壤污染日益嚴重,已對土地資源可持續利用與農產品生態安全構成威脅。據報道,目前受重金屬污染土地達2000萬公頃,嚴重污染土地超過70萬公頃,13萬公頃土地因鎘含量超標而被迫棄耕,全國土壤環境狀況總體不容樂觀。《HJ491-2009 土壤 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》增加了微波消解的前處理方法,簡化了土壤的前處理步驟,通過微波消解方法可快速檢測農用地中的總鉻含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器


新儀 MASTER-40微波消解儀TK-12趕酸器原子吸收光度計,鉻空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)

2.2 試劑

硝酸(68%),鹽酸37%氫氟酸(40%,鉻標液,標準土樣

3實驗方法

3.1樣品製備

將採集的土壤樣品(一般不少於500 g)混勻後用四分法縮分至約100 g。縮分後的土經

風乾(自然風乾或冷凍乾燥)後,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用木棒研壓,通過2 mm 尼龍篩(除去2 mm 以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研鉢將通過2 mm 尼龍篩的土樣磨至全部通過100目(孔徑0.149 mm)尼龍篩,混勻後備用。

3.2取樣

稱取3組樣品質量爲0.2g(精確至0.1mg

標準土樣3組質量爲0.2g(精確至0.1mg

试剂空白一组

3.3消解

分別加入6mL濃硝酸2mL濃鹽酸和2mL的氫氟酸同時做試劑空白室溫靜置一段時間,待其反應完全後,則組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解:


最高壓力2.5MPa以內。

3.4趕酸定容

消解完成,冷卻後取出消解罐,加入2mL高氯酸,180℃趕至開始冒白煙,再加入3mL硝酸趕至近幹。冷卻、轉移,樣品定容至50mL,標土定容至100mL,溶液無色澄清透明。使用原子吸收檢測前,使用濾紙對待測液進行過濾。

3.5配置標準溶液

分別精密移取0.0mL0.1mL0.2mL0.3mL0.4mL、0.5mL鉻標準溶液置於5100mL 容量瓶中,用質量分數1%硝酸溶液稀釋至刻度,得到每1mL 溶液含分別爲0μg1μg2μg3μg4μg5μg的系列標準溶液

3.6標準曲線

波長357.9nm,光譜帶寬0.2nm,濾波係數0.3,燈電流4mA,計算方式爲連續法。


4 結果


土壤樣品中鉻含量爲66.8ppm測量結果的RSD=0.5%,表明重複性較好。標準品回收率爲96.7%,證明此用此方法處理土壤樣品,元素損失較少。

注意事項

土壤樣品一定要進行烘乾、粉碎、過篩處理;要用試劑做爲空白不可用純水;添加試劑時,最後加氫氟酸,趕酸時要加入高氯酸將氫氟酸趕盡。

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